以下是湖南省地方标准 DB43/T 3182-2025 的详细内容总结：
1. 标准范围
- 适用于风味熟制小鱼干中镉（Cd）含量的测定。
- 方法：固体进样-电热蒸发原子吸收光谱法（无需样品消解，直接分析固体样品）。
2. 核心原理
样品在电热蒸发器中经历三个阶段：
- 干燥（450℃，空气流）→ 去除水分。
- 燃烧（450℃→800℃，空气流）→ 分解有机物。
- 热解/检测（800℃，N₂+H₂流）→ 释放镉蒸气，送入氢火焰原子化器，在 228.8 nm 波长下测定吸光度。
3. 关键试剂与材料
| 试剂 | 要求与用途 |
| 氧化铝（Al₂O₃） | 粒度≥40目，镉含量＜0.002 mg/kg，用于样品稀释（5.4） |
| 硝酸（HNO₃） | 优级纯，配制1%硝酸溶液（5.2, 5.3） |
| 镉标准储备液 | ρ(Cd)=1000 mg/L（有证标准品），或使用高纯CdCl₂·2.5H₂O（纯度>99.99%）（5.5） |
| 镉标准使用液 | ρ(Cd)=0.20 mg/L（现配现用）（5.7） |
4. 仪器设备
| 设备 | 要求与功能 |
| 测镉仪 | 含样品舟（石英/镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收光谱仪（结构见图1）（6.1） |
| 镉空心阴极灯 | 分析波长228.8 nm（6.2） |
| 分析天平 | 感量0.0001 g（6.3） |
| 样品粉碎机 | 用于均质化样品（6.4） |
5. 分析步骤
(1) 试样制备
- 取20g小鱼干（可食部分）与20g氧化铝混合粉碎，确保均质（7.1）。
(2) 仪器条件
| 参数 | 设定值 |
| 波长 | 228.8 nm |
| 灯电流 | 5.0 mA |
| 燃烧炉温度 | 650~800℃（空气流） |
| 热解炉温度 | 650~850℃（N₂+H₂流） |
| 氢气流量 | 250~350 mL/min |
| 程序步骤 | 干燥→燃烧→热解/检测→气体切换（详见表2） |
(3) 标准曲线绘制
- 取镉标准使用液（0.20 mg/L）0~100 μL（对应镉质量0~20 ng），测峰面积，以镉质量（ng）为横坐标、吸光度为纵坐标绘制曲线（7.3）。
(4) 样品测定
- 称取0.1g试样（精确至0.0001 g）于样品舟中直接进样（7.4）。
- 注：若结果超出曲线范围，可调整称样量（0.02~0.3 g）。
- 空白试验：0.05g氧化铝同法测试。
6. 结果计算
/omega = /frac{m_1 - m_0}{m / 2 /times 1000} /quad (/text{mg/kg})
m_1：样品中镉质量（ng）m_0：空白中镉质量（ng）m：实际称样量（g）- 折算说明：因样品与氧化铝按1:1稀释，参与计算的质量为
m/2。 - 结果表示：
- 镉含量＜0.1 mg/kg → 保留两位有效数字；
- ≥0.1 mg/kg → 保留三位有效数字。
7. 方法性能指标
| 项目 | 要求 |
| 检出限 | 0.002 mg/kg（称样量0.1 g时） |
| 定量限 | 0.005 mg/kg |
| 精密度 | 分三级： |
| | - ＞1.00 mg/kg → 相对偏差≤10% |
| | - 0.100~1.00 mg/kg → 相对偏差≤15% |
| | - ≤0.100 mg/kg → 相对偏差≤20% |
8. 其他关键信息
- 归口单位：湖南省食品标准化技术委员会。
- 起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、中南大学、劲仔食品集团等10家机构。
- 实施日期：2025年5月27日。
标准核心优势
- 无需消解：固体直接进样，避免酸处理损失和污染。
- 快速高效：单次检测全程≤145秒（表2程序）。
- 高灵敏度：检出限低至0.002 mg/kg，满足小鱼干低镉限值要求。
此标准为风味小鱼干中镉污染控制提供了高效、可靠的分析方法，适用于食品企业及质检机构。
