DB43/T 3156-2024 调味面制品中鼠尾草酸和鼠尾草酚的测定 高效液相色谱法
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- 标准类型：食品地方标准
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-06-06
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资料介绍
以下是DB 43/T 3156-2024《调味面制品中鼠尾草酸和鼠尾草酚的测定 高效液相色谱法》的详细内容总结：
1. 范围
- 适用于调味面制品（以小麦粉为主料，经挤压熟化、调味制成的即食食品）中鼠尾草酸（C20H28O4）和鼠尾草酚（C20H26O4）的测定。
- 方法基于高效液相色谱（HPLC）技术，定量限为0.05 g/kg，检出限为0.02 g/kg。
2. 原理
- 试样经甲醇提取，提取液经离心、过滤后，用高效液相色谱仪分离。
- 紫外检测器或二极管阵列检测器在280 nm波长下检测，外标法定量。
3. 试剂与材料
关键试剂
- 甲醇、乙腈：色谱纯。
- 磷酸溶液（0.1%）：1 mL优级纯磷酸定容至1000 mL水。
- 标准品：
- 鼠尾草酸（CAS 3650-09-7）、鼠尾草酚（CAS 5957-80-2），纯度≥98%。
- 标准溶液配制：
- 储备液（1000 μg/mL）：0.05 g标准品用甲醇定容至50 mL。
- 混合中间液（200 μg/mL）：储备液稀释。
- 工作曲线溶液：5、10、20、50、100、200 μg/mL（临用现配）。
材料
- 0.22 μm有机相微孔滤膜、50 mL塑料离心管。
4. 仪器设备
- 高效液相色谱仪：配紫外/二极管阵列检测器。
- 色谱柱：C18柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
- 辅助设备：
- 分析天平（0.0001 g）、涡旋混合器、超声波发生器、离心机（≥6000 r/min）、粉碎机、-18℃冰箱。
5. 分析步骤
（1）试样制备
- 取200 g样品粉碎，均分两份，4℃密封保存。
（2）提取
- 称取2 g试样 → 加12 mL甲醇 → 涡旋混匀 → 超声提取20 min → -18℃冷冻1 h → 6000 r/min离心5 min。
- 重复提取残渣一次（12 mL甲醇，超声10 min），合并上清液 → 甲醇定容至25 mL → 过0.22 μm滤膜。
（3）色谱条件
| 参数 | 设置 |
|---|---|
| 流动相A | 0.1%磷酸溶液 |
| 流动相B | 乙腈 |
| 流速 | 1.0 mL/min |
| 柱温 | 30℃ |
| 检测波长 | 280 nm |
| 进样量 | 10 μL |
| 梯度程序 | 0 min: 23% B → 25 min: 95% B → 30.5 min: 23% B（平衡至35 min） |
（4）测定
- 混合标准系列溶液进样绘制标准曲线（峰面积-浓度）。
- 试样溶液进样，根据标准曲线计算浓度。
6. 结果计算
- 含量计算（g/kg）：
X = /frac{(C_1 + C_2) /times 25}{m /times 1000}C_1, C_2：试样中鼠尾草酸、鼠尾草酚浓度（μg/mL）；m：试样质量（g）；- 结果保留三位有效数字。
7. 方法性能指标
| 项目 | 要求 |
|---|---|
| 精密度 | 两次独立测定结果绝对差值 ≤ 算术平均值的10% |
| 检出限 | 0.02 g/kg（取样量2 g） |
| 定量限 | 0.05 g/kg（取样量2 g） |
8. 附录
- 附录A：提供鼠尾草酸（保留时间约15 min）和鼠尾草酚（约20 min）的典型色谱图（10 μg/mL标准溶液）。
关键说明
- 术语定义：调味面制品需符合QB/T 5729-2022标准（挤压熟化即食食品）。
- 冷冻步骤：提取后-18℃放置1 h，促进杂质沉淀，提高净化效果。
- 时效性：试样溶液需在24 h内完成检测。
- 标准引用：
- 实验用水符合GB/T 6682一级水标准；
- 标准品优先选用国家认证标准物质。
此方法通过梯度洗脱实现目标物有效分离，适用于食品企业、检测机构对调味面制品中抗氧化剂（鼠尾草酸/酚）的质量控制。