DB43/T 3188-2025 食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量和迁移量的测定
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- 标准类型：食品地方标准
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-06-06
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资料介绍
以下是湖南省地方标准 DB43/T 3188-2025《食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量和迁移量的测定》 的详细内容总结：
一、范围
- 规定了食品接触材料及制品中 2-甲基-1,3-丁二烯（异戊二烯） 的 含量测定 和 迁移量测定 方法。
- 适用于各类食品接触材料及制品（如塑料、橡胶等）。
二、规范性引用文件
- GB 5009.156：迁移试验预处理方法通则
- GB/T 6682：实验室用水规格
- GB 31604.1：迁移试验通则
三、术语和定义
- 无新增术语，直接引用现有标准。
四、2-甲基-1,3-丁二烯含量的测定
4.1 原理
- 样品经 N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 溶解/分散，在顶空瓶中加热气化，用 气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID） 分析。
- 内标法定量：以 n-戊烷 为内标物。
4.2 试剂与材料
- 关键试剂：
- DMF（分析纯，无干扰峰）
- 2-甲基-1,3-丁二烯标准品（≥99.5%）
- n-戊烷标准品（≥99.5%）
- 标准溶液配制：
- 贮备液（2000 mg/L）：精确称重法配制，-20℃避光保存（3个月）。
- 系列工作溶液（2–10 μg/mL）：临用现配。
4.3 仪器设备
- 气相色谱仪（配自动顶空进样器、FID检测器）
- 顶空瓶（20 mL，聚氟乙烯硅橡胶盖）
- 微量注射器（100 μL）、分析天平（0.1 mg精度）
4.4 分析步骤
- 试样制备：
- 样品粉碎至≤0.2 cm碎片，称取0.5 g于顶空瓶。
- 加5.0 mL DMF、100 μL n-戊烷工作液（10 μg/mL），密封振摇。
- 色谱条件：
- 色谱柱：PEG毛细管柱（60 m × 0.25 mm, 0.25 μm）。
- 程序升温：35℃（8 min）→ 20℃/min → 220℃（5 min）。
- 顶空参数：平衡30 min，炉温90℃，载气流速0.7 mL/min（分流比2:1）。
- 标准曲线：
- 系列标准溶液（0.2–1.0 μg）加入顶空瓶，以 2-甲基-1,3-丁二烯峰面积/内标峰面积 绘制曲线。
4.5 结果计算
X = /frac{c /times 1000}{m /times 1000}
X：含量（mg/kg）；c：由曲线得到的2-甲基-1,3-丁二烯含量（μg）；m：试样质量（g）。- 结果保留1位小数，两次测定差值≤10%。
4.7 方法性能
- 检出限（LOD）：0.2 mg/kg
- 定量限（LOQ）：0.4 mg/kg
五、2-甲基-1,3-丁二烯迁移量的测定
5.1 原理
- 样品按 GB 31604.1 进行迁移试验（水基、酸性、酒精类、橄榄油模拟物）。
- 迁移液经顶空-GC-FID分析，n-戊烷内标法定量。
5.2 试剂与材料
- 食品模拟物：按GB 5009.156配制（水、3%乙酸、10%乙醇、橄榄油等）。
- 标准溶液配制同 4.2 节。
5.4 分析步骤
- 迁移试验：
- 按GB 5009.156和GB 31604.1进行浸泡，试液0–4℃避光保存（≤3天）。
- 试液处理：
- 移取5.0 mL（水基）或5.0 g（橄榄油）模拟物至顶空瓶。
- 加50 μL n-戊烷中间液 + 50 μL DMF，密封混匀。
- 标准曲线：
- 在空白模拟物中加入系列标准溶液（0.02–0.1 mg/L），绘制 浓度-峰面积比 曲线。
5.5 结果计算
- 由标准曲线得迁移液浓度，按GB 5009.156计算迁移量。
- 结果保留2位小数，两次测定差值≤10%。
5.7 方法性能
- 检出限（LOD）：0.01 mg/kg
- 定量限（LOQ）：0.02 mg/kg
六、附录A（资料性）
- 提供 2-甲基-1,3-丁二烯与n-戊烷的标准色谱图（见图A.1）：
- 峰1：n-戊烷
- 峰2：2-甲基-1,3-丁二烯（保留时间晚于n-戊烷）。
关键点总结
- 方法差异：
- 含量测定：直接处理样品，检出限较高（0.2 mg/kg）。
- 迁移量测定：需模拟物浸泡，检出限更低（0.01 mg/kg）。
- 共性技术：
- 均使用 顶空-GC-FID 和 n-戊烷内标法。
- 标准溶液需 精确称重配制，-20℃保存。
- 质量控制：
- 精密度要求≤10%（重复性）。
- 空白试验必须同步进行。
- 适用范围：
- 适用于各类食品接触材料（如塑料、橡胶制品）中异戊二烯的检测。
注：实际检测需严格遵循标准中试剂纯度、仪器参数及操作细节要求，确保结果准确性。