DB13/T 6079-2025 高纯二氟甲烷中杂质的检测
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- 标准类型：综合地方标准
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-05-24
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资料介绍
河北省地方标准 DB 13/T 6079-2025《高纯二氟甲烷中杂质的检测》主要内容总结
1. 适用范围
- 适用于纯度≥99.999%的高纯二氟甲烷中以下杂质的检测：
- 气体杂质：H₂、O₂+Ar、N₂、CH₄、CO、CO₂。
- 其他杂质：其他碳氟化合物、水分（H₂O）、酸度（以HF计）。
- 检测限覆盖体积分数从0.01×10⁻⁶至10×10⁻⁶。
2. 规范性引用标准
- GB/T 5832.1：电解法测定微量水分。
- GB/T 28726：氦离子化气相色谱法检测气体杂质。
3. 杂质限量要求
| 项目 | 限量（体积分数, ×10⁻⁶） |
|---|---|
| 氢气（H₂） | ≤1.0 |
| 氧气+氩气（O₂+Ar） | ≤1.0 |
| 氮气（N₂） | ≤1.0 |
| 甲烷（CH₄） | ≤1.0 |
| 一氧化碳（CO） | ≤0.5 |
| 二氧化碳（CO₂） | ≤0.5 |
| 其他碳氟化合物 | ≤10 |
| 水分（H₂O） | ≤1.0 |
| 酸度（以HF计） | ≤0.1 |
4. 检测方法
4.1 气体杂质（H₂、O₂+Ar、N₂、CH₄、CO、CO₂）
- 原理：氦离子化气相色谱法（PDHID）。
- 仪器：
- 色谱柱：预分离柱（CST碳分子筛）、5A分子筛柱、Porapak Q柱。
- 载气：高纯氦气（≥99.999%）。
- 检测限：≤0.01×10⁻⁶。
- 条件：
- 载气流速：120 mL/min。
- 色谱柱温度：60℃，检测器温度：150℃。
- 进样体积：0.5 mL。
- 结果计算：通过标准气体峰面积对比定量（公式：Φᵢ=Φₛᵢ×(Aᵢ/Aₛᵢ)）。
4.2 其他碳氟化合物（如三氟一氯甲烷等）
- 原理：氢火焰离子化检测器（FID）。
- 仪器：
- 色谱柱：GS-GasPro毛细柱（60 m×0.32 mm）。
- 载气：高纯氮气（≥99.999%）。
- 检测限：≤0.5×10⁻⁶。
- 条件：
- 载气流速：20 mL/min，氢气流速：40 mL/min，空气流速：400 mL/min。
- 色谱柱温度：80℃，检测器温度：200℃。
- 进样体积：1 mL。
4.3 水分（H₂O）
- 方法：按GB/T 5832.1电解法测定，检测限≤1.0×10⁻⁶。
4.4 酸度（以HF计）
- 原理：电位滴定法（NaOH滴定）。
- 仪器：
- 吸收装置（缓冲瓶+吸收瓶，通气量50 L，流速300 mL/min）。
- 电位自动滴定仪，检测限≤0.05×10⁻⁶。
- 结果计算：Φ₉=22.4×10³×(M-B)×C/V（公式）。
5. 数据要求
- 精密度：相对标准偏差（RSD）≤5%。
- 平行测定：两次峰面积偏差≤10%（样品）或≤5%（标准）。
6. 附录信息
- 附录A：仪器气路分析流程图（未提供内容）。
- 附录B：酸度吸收装置示意图（未提供内容）。
7. 其他说明
- 标准起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司。
- 实施日期：2025年5月3日。
- 涉及专利声明：发布机构不承担识别专利责任。
总结特点：通过多种高灵敏度色谱法（PDHID、FID）和滴定法，全面覆盖高纯二氟甲烷中痕量杂质的检测，方法精密度高（RSD≤5%），适用于半导体、电子化学品等高端领域质量控制。