JJF(京) 183-2025 推杆式热膨胀仪校准规范

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)183—2025

　　推杆式热膨胀仪校准规范

　　Calibration Specification of Push-rodDilatometers

　　2025-06-13发布 2025-07-01实施

　　北京市市场监督管理局发 布

　　JJF(京)183—2025

　　归口 单位 ：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位： 钢研纳克检测技术股份有限公司北京市计量检测科学研究院

　　北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)

　　本规范委托钢研纳克检测技术股份有限公司负责解释

　　本规范主要起草人：

　　毕经亮 (钢研纳克检测技术股份有限公司)

　　赵 霞 (北京市计量检测科学研究院)

　　邹 涛 (北京市科学技术研究院分析测试研究所

　　(北京市理化分析测试中心))

　　参加起草人：

　　赵瑾 (北京市科学技术研究院分析测试研究所

　　(北京市理化分析测试中心))

　　朱林茂 (钢研纳克检测技术股份有限公司)

　　吴建 (北京市计量检测科学研究院)

　　目录

　　引言 (Ⅱ)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3概述 (1)

　　4 计量特性 (1)

　　5校准条件 (2)

　　5.1环境条件 (2)

　　5.2 测量标准及其他设备 (2)

　　6 校准项目和校准方法 (2)

　　6.1校准前准备 (2)

　　6.2 热膨胀系数示值误差 (2)

　　6.3 热膨胀系数测量重复性 (3)

　　7 校准结果表达 (3)

　　8复校时间间隔 (4)

　　附录A 热膨胀系数计算 (5)

　　附录B 校准原始记录格式 (6)

　　附录C 校准证书内页格式 (8)

　　附录D 示值误差校准结果不确定度评定示例 (9)

　　引言

　　JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。

　　本规范参考了JJF 2069—2023《静态热机械分析仪校准规范》、GB/T 4339—2008《金属材料热膨胀特征参数的测定》、GB/T16535—2008《精细陶瓷线性热膨胀系数试验方法 顶杆法》、ASTM E228—2022 用推杆热膨胀仪测量固体材料线性热膨胀的标准试验方法StandardTestMethodforLinearThermalExpansionof SolidMaterialsWithaPush-Rod Dilatometer、ASTME831-2019热机械分析法测量固体材料线性热膨胀的标准实验方法Standard Test Method for Linear ThermalExpansion of SolidMaterials byThermomechanicalAnalysis 和ASTM E289-2017 用干涉仪测量刚性固体线性热膨胀的标准实验方法Standard Test Method for Linear Thermal Expansion ofRigid Solids withInterferometry的相关内容。

　　本规范为首次发布。

　　推杆式热膨胀仪校准规范

　　1范围

　　本规范适用于推杆式热膨胀仪的校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JJF 2069—2023 静态热机械分析仪校准规范

　　GB/T 4339—2008 金属材料热膨胀特征参数的测定

　　ASTM E228—2022 用推杆热膨胀仪测量固体材料线性热膨胀的标准试验方法

　　Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials With a Push-RodDilatometer

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。

　　3概述

　　推杆式热膨胀仪(又称顶杆法热膨胀仪，本规范简称热膨胀仪)是一种相对法测量固体材料线性热膨胀系数的热物性分析仪器，测量原理是样品被顶杆夹具固定后(横向或纵向)，随着温度的改变，其在固定方向上的长度变化值与其初始长度(一般为20℃或其他初始设定温度)的比值，即表示为线性热膨胀系数(单位K-1或℃-1)。按照计算方式不同，线性热膨胀系数分为瞬时线性热膨胀系数和平均线性热膨胀系数(计算过程见附录A)。除非特别说明，本规范出现的热膨胀系数指的是平均线性热膨胀系数。

　　热膨胀仪主要由推杆、炉体、样品支架、温度测量传感器、长度测量传感器及控制系统等组成。

　　4计量特性

　　热膨胀仪的计量特性见表1。

　　表1计量特性

　　计量特性 技术要求 示值误差 不大于±8% 测量重复性 ≤4% 注：以上计量性能要求仅供参考，不作为判定依据。 5校准条件

　　5.1 环境条件

　　5.1.1 环境温度：(10～30)℃;相对湿度：不大于80%;

　　5.1.2电源电压：(220±22)V;频率：(50±0.5)Hz;

　　5.1.3 仪器周围无影响正常工作的机械振动和电磁干扰，无易燃易爆和强腐蚀性气体、气流或试剂等干扰因素。

　　5.2 测量标准及其他设备

　　5.2.1 热膨胀系数标准物质，热膨胀系数相对扩展不确定度不大于5%(k=2)。

　　5.2.2 千分尺或其他长度测量设备，测量范围不小于30mm，最大允许误差±25μm。

　　6 校准项目和校准方法

　　6.1 校准前准备

　　按仪器说明书要求开机预热，调整至正常工作状态。或按仪器说明书校正基线，根据使用温度范围选择合适的校正样品和夹具，升温速率设置为2℃/min或5℃/min(一般测量低热膨胀系数标准物质选择2℃/min，高热膨胀系数标准物质选择5℃/min，或者依据用户实际测量要求设定)，设置保护气体流速50mL/min。

　　6.2 热膨胀系数示值误差

　　根据用户实际测量要求，选择适合的热膨胀系数标准物质(可选择1 个温度范围或多个温度范围区间具备热膨胀系数标准值的标准物质)，用千分尺测量热膨胀系数标准物质长度L，重复测量3次取平均值。将标准物质放入推杆并加紧，输入样品长度，设置测量参数，测量初始温度t0至设定温度t区间内的热膨胀系数(其中t0可根据标准物质标称值设置)。

　　按以上测量方法再重复测量1次，按照式(1)计算热膨胀系数的平均值，按照式(2)计算热膨胀系数示值误差。

　　(1)

　　式中：

　　αt——温度区间t0 至t间，热膨胀系数平均值，℃-1或K-1; αt1 ——温度区间t0 至t间，第1次热膨胀系数测量值，℃-1或K-1;

　　αt1 ——温度区间t0 至t间，第2次热膨胀系数测量值，℃-1或K-1;

　　αts ——温度区间t0 至t间热膨胀系数标准值，℃-1或K-1;

　　Δαt——热膨胀系数示值误差，%

　　6.3 热膨胀系数测量重复性

　　选择6.2中的测量结果，按照式(3)计算热膨胀系数测量重复性。

　　式中：

　　st——温度区间t0 至t间，热膨胀系数测量重复性，%。

　　7.校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题：“校准证书”;

　　b) 实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d) 证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户名称和地址;

　　f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h) 如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k) 校准环境的描述;

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m) 对校准规范的偏离的说明(如有);

　　n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　o) 校准结果仅对被校对象有效的声明; p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

　　8. 复校时间间隔

　　仪器复校时间间隔建议为2 年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A

　　热膨胀系数计算

　　A.1 平均线热膨胀系数

　　某一温度区间，单位长度被测样品在被测方向上的长度变化量与温度变化量之比，单位为每开尔文，符号为K-1或℃-1。

　　平均线性热膨胀系数计算公式：

　　(A.1)

　　式中：

　　αt——温度t℃时样品的平均线性热膨胀系数, K-1或℃-1;

　　L0——样品在室温下的长度，mm;

　　ΔT——温度t℃与测试初始温度t0℃之间的差值，℃;

　　ΔL——样品在t℃时的长度Lt与L0之差，mm;A.2 瞬时线性热膨胀系数

　　某特定温度时，单位长度被测样品在被测方向上长度随温度的瞬时变化量，单位为每开尔文，符号为K-1或℃-1。

　　瞬时线性热膨胀系数计算公式：

　　式中：

　　αt-i——温度为t℃时样品的瞬时热膨胀系数,K-1或℃-1;

　　L0、L1、L2——样品分别在初始温度t0、温度t1、温度t2时的长度，mm; 附录B

　　校准原始记录格式

　　证书编号： 原始记录编号： 送校单位： 校准地点： 制造厂商： 仪器型号： 仪器编号： 环境温度： 环境湿度： 校准依据： 校准日期： 校准员： 核验员： 计量器具/标准物质 型号/编号 不确定度/准确度/最大允许误差 有效期 溯源单位/生产厂家

　　一外观检查

　　二 热膨胀系数示值误差及重复性

　　2.1实验条件 标准物质长度/mm 仪器校正样品及夹具 升/降温速率，℃/min 初始设置温度，℃ 2.2 示值误差及重复性 温度区间(℃) 标准值(℃-1) 测量值(℃-1) 测量平均值

　　(℃-1) 示值误差(%) 扩展不确定度k=2 2.3 测量重复性 温度区间(℃) 测量值(℃-1) 测量平均值 (℃-1) 重复性(%) 附录C

　　校准证书内页格式

　　证书编号：××××——××××

　　校准结果

　　一、示值误差 温度区间(℃) 标准值(℃-1) 测量平均值

　　(℃-1) 示值误差(%) 扩展不确定

　　度，k=2

　　二、测量重复性 温度区间(℃) 测量平均值 (℃-1) 重复性(%)

　　试验条件：

　　仪器设置参数：

　　升温速率：

　　标准物质长度： 附录D

　　热膨胀系数示值误差测量不确定度评定示例

　　D.1 概述

　　D.1.1 测量过程

　　依据本规范6.2 进行热膨胀系数示值误差的校准。

　　D.1.2 标准物质及计量器具：

　　热膨胀系数标准物质，其(30～200)℃的标准值：(13.9±0.3)×10-6℃-1;

　　千分尺，最大允许误差±25μm。

　　D.1.3 被校准设备：推杆式热膨胀仪

　　D.1.4 环境温度：室温21℃,相对湿度51%。

　　D.2 不确定度评定

　　D.2.1 测量模型

　　(D.1)

　　式中：

　　αt ——温度区间t0 至t间，热膨胀系数平均值，℃-1;

　　αts——温度区间t0 至t间热膨胀系数标准值，℃-1;

　　Δαt——热膨胀系数示值误差，% D.2.2 不确定度传播率

　　各分量均彼此不相关，则：

　　u2(Δαt ) = c1(2)u(αt )2+c2(2)u(αts)2(D.2)

　　灵敏系数：

　　则不确定度计算公式转化为(D.3)：

　　式中：u(Δαt)、u(αt)、u(αts)分别为热膨胀系数示值误差合成标准不确定度、测量平均值及标准物质引入的标准不确定度。

　　D.2.3 不确定度评定

　　D.2.3.1 测量平均值的标准不确定度

　　由附录A，测量平均值的不确定度由热膨胀系数测量重复性、长度初始测量，温度区间内温度差测量和膨胀量测量带来，其中温度差测量和膨胀量测量均是相对测量法，对不确定度的贡献较小，且已包含在热膨胀系数的测量重复性中，因此可以忽略不计。

　　D.2.3.1.1 热膨胀系数测量重复性引入的不确定度

　　设置初始温度30℃,在(30～200)℃的热膨胀系数的结果分别为13.72 和13.67(单位10-6℃-1)，平均值13.70×10-6℃-1，极差0.05×10-6℃-1，测量平均值取2次测量结果的平均值，因此按极差计算重复性的相对不确定度：

　　D.2.3.1.2 长度测量引入的不确定度

　　数显千分尺测量标准物质长度的最大允许误差±25um，样品长度25mm，按均匀分布，则长度测量引入的相对不确定度：

　　因此测量重复性引入的相对不确定度为：

　　则测量重复性引入的标准不确定为：

　　D.2.3.2 标准物质引入的不确定

　　热膨胀系数标准物质在(30～200)℃的标准值为13.9×10-6℃-1，扩展不确定度0.3×10-6℃-1，k=2，则标准物质引入的标准不确定度为：

　　D.3 不确定度汇总

　　各分量不确定度汇总见表D.4

　　表D.4 不确定度分量汇总表

　　序号 不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度(10-6℃-1) 灵敏系数(106℃) 1 u(αt) 测量重复性 0.032 c1=0.0719 2 u(αts) 标准物质 0.15 c2=-0.0709 D.4 合成标准不确定度

　　按式(D.3)计算合成标准不确定度：

　　=1.1%

　　D.5 扩展不确定度

　　取包含因子k=2，则热膨胀系数示值误差扩展不确定度为：U = 2×u(Δαt)= 2×1.1% = 2.2%