JJF(京) 193-2025 仪器化压入试验机标准块校准规范

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)193—2025

　　仪器化压入试验机标准块校准规范

　　Calibration Specification for

　　Instrumented Indentation Testing Reference Blocks

　　2025-06-13 发布 2025-07-01实施

　　北京市市场监督管理局发 布

　　JJF(京)193—2025

　　Instrumented Indentation Testing Reference Blocks

　　归口单位：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位：北京市计量检测科学研究院

　　参加起草单位：天津市计量监督检测科学研究院泉州市丰泽东海仪器硬度块厂

　　本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

　　本规范主要起草人：

　　汪宁溪(北京市计量检测科学研究院)骆 昕(北京市计量检测科学研究院)

　　姚 瑶(北京市计量检测科学研究院)参加起草人：

　　陈 雪(北京市计量检测科学研究院)

　　高 珅(天津市计量监督检测科学研究院)高建卓(北京市计量检测科学研究院)

　　陈俊薪(泉州市丰泽东海仪器硬度块厂)

　　目录

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3术语 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量特性 (1)

　　6校准条件 (2)

　　7 校准项目和校准方法 (2)

　　8 校准结果表达 (3)

　　9复校时间间隔 (4)

　　附录A (5)

　　附录B (8)

　　附录C (10)

　　附录D (11)

　　引言

　　本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定而制定，技术指标和校准方法参考了GB/T 21838.1-2019 《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第1部分：试验方法》、GB/T 21838.2-2022《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入 试验 第2 部分：试验机的检验和校准》、GB/T 21838.3-2022《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第3 部分：标准块的标定》、GBT22458-2008《仪器化纳米压入试验方法通则》、JJF1981-2022《纳米压入仪校准规范》的相关内容。

　　本规范为首次发布。

　　仪器化压入试验机标准块校准规范

　　1范围

　　本规范适用于对仪器化压入试验机间接检验用的标准块的校准方法。

　　注：标准块可按试验机的应用领域或欲测定得材料参数进行校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列文件:

　　JJG144 标准测力仪

　　GB/T 21838.1-2019 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第1部分：试验方法

　　GB/T 21838.2-2022 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第2部分：试验机的检验和校准

　　GB/T 31228-2014 仪器化纳米压入试验 术语

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本规程;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。

　　3术语

　　GB/T 31228-2014中界定的术语和计量单位适用于本规范。

　　4概述

　　仪器化压入试验机标准块(以下简称标准块)是对仪器化压入试验机进行间接检验用的校准器具。

　　5计量特性

　　5.1厚度

　　标准块的厚度，对于纳米范围(h≤200 nm)，不应小于2 mm;对于显微范围(F<2 N，h>200 nm)，不应小于5 mm;对于宏观范围(2N≤F≤30 kN)，不应小于16 mm。标定时应在标准块上标注其厚度。

　　5.2磁性

　　标准块应无磁性，对于钢制的块，制造者宜确保在其制造工艺结束时经过退磁处理。

　　5.3 平面度和平行度 如果标准块是以底面为支撑面，需满足的条件是：标准块的试验面与支承面的平面度的最大偏差不超过0.005 mm/50 mm，平行度的最大误差不超过0.01 mm/50 mm。

　　5.4 表面粗糙度

　　试验面应无影响压痕测量的划痕，如有划痕，允许在无划痕区域进行压入测量。

　　对宏观和显微范围，试验面表面粗糙度参数Ra分别不应大于50 nm和10 nm，支承面表面粗糙度不应大于0.8 μm，测试长度l 应不小于0.80 mm。

　　对纳米范围，试验面表面粗糙度参数Ra不应大于10 nm，实际使用时宜小于1 nm。测试长度l 应不小于10 μm。

　　6 校准条件

　　6.1 环境条件

　　试验时应记录试验温度，试验一般在室温10 ℃~35 ℃下进行。

　　6.2 校准用设备

　　表1 校准用设备技术要求

　　序号 校准项目 校准设备 校准设备的技术要求 1 厚度 卡尺 MPE:±0.02mm 2 平面度 平面平晶 1级平晶 3 平行度 千分尺 MPE：±4 μm 4 粗糙度 表面粗糙度比较样块 实测值与标称值的最大允许误差：+12%～-17% 5 标准块材料参数 仪器化压入试验机标准块材料参数校准装置 见附录A

　　7 校准项目和校准方法

　　7.1 为检测标准块的计量特性，应从同一批中随机抽取至少一个样品进行试验。

　　标准块厚度可用卡尺进行检测，结果应符合5.1的要求。

　　标准块平面度可用不低于φ80 mm的1级平面平晶进行检测，结果应符合5.3的要求。

　　标准块平行度可用测量范围为(0～25)mm的千分尺进行检测，在标准块上均匀测量5点厚度，最大值与最小值之差作为其平行度，结果应符合5.3的要求。

　　标准块粗糙度可用表面粗糙度比较样块进行目测比较，结果应符合5.4的要求。 7.2压痕数目

　　对每一标准块，宏观范围至少应压出5 个压痕，显微和纳米范围至少应压出15 个压痕。这些压痕分成5 组，每组随机分布在表面。应标记这些压痕的位置来防止出现新的压痕。对纳米范围，建议表面标记或建立合适的坐标系，以避免已压区域被再次压入。

　　7.3 标准块的均匀度

　　7.3.1 每一标准块的n 个测量值q1，···,qn的算术平均值q，按公式(1)计算：

　　式中：

　　q——标定值(材料参数)。

　　作为测量结果分散性的实际标准差按公式(2)计算：

　　s

　　材料参数的相对分散性用变异系数或相对实验标准差，以百分数表示，见公式(3)：

　　V……(3)

　　7.3.2 在宏观范围，HM，HIT，EIT间接检验的最大允许变异系数是2%。在显微范围内，EIT间接检验的最大允许变异系数是2%。在纳米范围内，EIT间接检验的最大允许变异系数是5%。用于纳米和显微范围测定机器柔度的标准块(例如，钨)，允许有更大的变异系数。

　　8 校准结果表达

　　8.1每一标准块上应直接标记或用唯一性代码(包括证书)标记下列内容：

　　a)在校准试验时测得的标定值的算术平均值，例如，EIT0.5/10/20/30=220.00GPa;

　　b)供应商或制造商的名称或标志;

　　c)编号;

　　d)标定机构的名称或标志;

　　e)标准块的厚度或试验面上的标识标志;

　　f)校准年份。

　　8.2当试验面朝上时，标在标准块侧面上的任何标记均应是正立的。

　　8.3校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题： “校准证书”; b) 实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l) 对压头的材质和形状、使用的位置、压头面积函数的详细记录;

　　m)试验循环(控制方法和试验过程的详细描述)，宜包括：

　　1)设定点的值;

　　2)施加力的速度和持续时间;

　　3)力保持点的位置和持续时间;

　　4)试验循环各段数据的采集频率或记录的点数。

　　n)用于确定零点的方法;

　　o) 分析方法;

　　p)单个标定值和所有标定值的算术平均值、实验标准差、变异系数，包括：

　　——用于导出上述值的数据量;

　　——按照GB/T 21838.1-2019附录H，在置信概率为95%时标定值的不确定度。

　　q)用于计量标准块标定值的力-位移数据(包括零点)的图表;

　　r) 校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;

　　s) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　t) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　9 复校时间间隔

　　建议复校时间间隔一般不超过4 年。送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A

　　仪器化压入试验机标准块材料参数校准装置

　　A.1一般要求

　　仪器化压入试验机标准块材料参数校准装置(以下简称校准装置)除应符合GB/T21838.2-2022 规定的一般要求外，还应满足6.2.2～6.2.5的要求。应对校准装置进行直接检验和校准，周期不超过24 个月。检验和校准包括：

　　a) 试验力;

　　b) 压头几何尺寸;

　　c) 位移测量装置;

　　d) 试验循环。

　　A.2试验力

　　试验力的最大允许误差要求如下：

　　a)±0.25%以内(对于宏观范围);

　　b)±0.5%以内(对于显微范围);

　　c)±0.5%或±10 μN(对于纳米范围)，取其较大者。

　　A.3 压头的检验

　　A.3.1一般要求

　　压头检验后的测量值(例如角度、半径等)应用于所有计算中。若压入的深度不大于6 μm，则应用小于5%的相对不确定度标定压头面积函数。

　　在纳米范围和小的显微范围(h<1000 nm)，压头角度的允差通常很难达到，压头尖锐的顶端可能对测量有着非常显著的影响。测量优于±10 nm的压头的曲率半径是困难的，其已与AFM的探针半径相当。对用户来说使用有证压入模量标准块测量压入的方法是很容易的，但它只能给出压头投影面积值，并不能明确压头形状。鉴于压头面积函数测量值这一重要指标规定的不确定度较小。因此，对于纳米和小的显微范围的标准块的标定，宜认真考虑所使用的压头的类型和材料参数。

　　A.3.2维氏压头

　　A.3.2.1 金刚石正四棱锥体的四个面应高度抛光，且无表面缺陷，其平面度在0.0003mm以内。 A.3.2.2 金刚石棱锥体锥顶的两相对面夹角应为(136±0.1)°。夹角的最大不确定度在置信概率为95%时应为±0.15°。

　　金刚石椎体轴线与压头柄轴线(垂直于座的安装面)的夹角应小于0.3°。

　　金刚石压头的顶端宜使用高倍测量显微镜或优先使用干涉显微镜、原子力显微镜检验。

　　A.3.2.3 若四个面不相交于一点，两相对面交线的长度应小于0.001 mm。用于显微和纳米范围的压头，交线长度不应大于0.00025mm。

　　A.3.2.4 用垂直于金刚石棱锥体轴线的平面截取棱锥体得到一个四边形，检验该四边形的角应满足(90±0.4)°角的要求(见图1)。

　　图A1 棱锥体正方形横截面的允差

　　A.3.3 玻氏、改进型玻氏、直角立方体压头、硬质合金球压头和圆锥压头

　　对于玻氏、改进型玻氏、直角立方体压头、硬质合金球压头和圆锥压头，宜使用GB/T21838.2-2022中5.5.3、5.5.4 和5.5.5 规定的允差作为最低要求。三棱锥压头检验面角度的最大不确定度在置信概率为95%时应为±0.15°。

　　A.4 位移测量装置的检验

　　A.4.1 位移测量装置所要求的分辨力取决于被测量的最小压入尺寸。

　　位移测量装置标尺的分度和对压入深度的分辨力应符合表1的规定。 表A1 位移测量装置的分辨力和最大允差

　　应用范围 位移测量装置的分辨力 最大允差 宏观

　　显微和纳米 10nm

　　0.2nm 0.005 h或30 nm*0.01 h或5 nm* *取其较大者，特别注意纳米范围选用±0.01h允差。

　　只有当不确定度在表2 给出的数值范围内时，才会满足压入深度所要求的分辨力。

　　表A2 零点测量和机器柔度要求的不确定度

　　应用范围 零点测量不确定度 机器柔度不确定度 宏观

　　显微和纳米 0.005 h

　　0.01h 0.01h

　　0.005 h A.4.2 位移测量装置应按GB/T 21838.2-2022中的5.3 进行检验。

　　最大允差不应超出表1 规定的值。

　　A.5 试验循环的检测

　　标定程序中各个步骤的时间和速度见表3。

　　对显微范围的硬度试验，校准装置上的最大允许振动加速度为0.005gn(gn=9.80665 m/s2是标准重力加速度)。为便于控制，需测定力-压入深度曲线。

　　表A3 试验循环推荐时间

　　应用范围 压头接触标准块时最大的接近速度

　　μm/s 试验力施加时间

　　s 试验力保持时间

　　s 试验力卸除时间

　　s 宏观 5～20 30 30 10 显微 1 30 30 10 纳米 0.1 30 30 10 注：标定压入模量(或压入硬度)标准块时，在试验力卸除过程中最大试验力宜保持恒定直至蠕变速率减少到小于初始位移速率的1%为止。 附录B

　　示值误差的不确定度评定示例

　　压入模量的误差不确定度评定实例

　　B.1 测量方法

　　测量方法参照压入硬度的相对示值误差不确定度评定实例中相关内容。

　　B.2 压入模量相对示值误差数学模型和不确定度传播公式

　　根据测量方法，用校准装置进行校准时，标准块压入硬度示值误差结果可以表示为：

　　UCRM=k.uCRM

　　式中：

　　uCRM-仪器化压入标准块压入模量的标准不确定度

　　uCM-仪器化压入校准装置的标准不确定度

　　uIT-硬度块的均匀度引入的标准不确定度

　　k-包含因子，数值为2

　　B.3 方差和灵敏度系数

　　B.3.1方差：

　　B.3.2Hcrm的灵敏度系数：c1 = ∂ΔH/ ∂Hcm= 1

　　Hx的灵敏度系数： c2 = ∂ΔH/∂Hx= —1

　　B.4 压入模量相对示值误差不确定度评定

　　根据测量方法，采用标准块在10mN下压入模量测量结果为例，其10次测量值如表1所示。

　　表B1 标准块在10mN下10次测量的压入模量测量值

　　测量序号

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

　　平均值 标准偏差 压入模量

　　/GPa

　　71.93

　　72.24

　　72.60

　　71.66

　　75.30

　　73.05

　　73.15

　　72.22

　　72.94

　　71.78

　　72.69

　　1.06 B.4.1 均匀性引入的压入硬度不确定度分量

　　校准测量中采用10mN的载荷对熔融石英标准块进行了10次重复测量,压入模量的测

　　量平均值EIT为72.69GPa,标准偏差s(EIT)为1.06GPa.

　　ur(EIT)=s(EIT)= 1.06GPa

　　B.4.2校准装置引入的压入硬度不确定度分量

　　校准装置引入的压入硬度不确定度分量为:

　　B.4.3合成不确定度

　　压入硬度相对示值误差的合成标准不确定度按公式计算.

　　B.4.4扩展相对不确定度

　　压入硬度示值误差的扩展相对不确定度UCRM=k.uCRM=10%,k =2 附录C

　　校准记录格式(推荐)

　　记录编号: 委托单位: 仪器名称: 型号: 制造厂: 出厂编号: 环境温度： 相对湿度： 检定日期: 检定依据： 检定使用的标准器： 名称 测量

　　范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 设备编号 检定/校准证书编号 有效期至

　　一、 压入硬度示值及重复性

　　编号

　　载荷(mN) 测量值(GPa)

　　相对误差(%)

　　重复性(%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

　　二、 压入模量示值及重复性

　　编号 载荷(mN) 测量值(GPa)

　　相对误差(%)

　　重复性(%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

　　附录D

　　校准证书内页格式(推荐)

　　1.校准项目:

　　编号 压入硬度 相对分散性 扩展不确定度

　　(k=2) 编号 压入模量 相对分散性 扩展不确定度

　　(k=2)

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