JJF(京) 3042-2025 水分接收器校准规范

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)3042—2025

　　水分接收器校准规范

　　Calibration Specification for MoistureReceivers

　　2025-09-29 发布 2025-11-01实施

　　北京市市场监督管理局发 布

　　水分接收器校准规范

　　Calibration Specification forMoisture Receivers

　　归口单位：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位：北京市计量检测科学研究院

　　天津市计量监督检测科学研究院

　　参加起草单位：河北省计量监督检测研究院

　　内蒙古自治区计量测试研究院

　　本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

　　本规范主要起草人：

　　唐 蕾(北京市计量检测科学研究院)

　　彭 静(北京市计量检测科学研究院)

　　张 璋(天津市计量监督检测科学研究院)

　　郑中民(天津市计量监督检测科学研究院)参加起草人：

　　王 婧(河北省计量监督检测研究院)

　　张 鹏(内蒙古自治区计量测试研究院)

　　虞鼎珩(北京市计量检测科学研究院)

　　刘 畅(天津市计量监督检测科学研究院)

　　目录

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3 术语和计量单位 (1)

　　3.1术语 (1)

　　3.2 计量单位 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量特性 (2)

　　6校准条件 (2)

　　6.1 环境条件 (2)

　　6.2 校准介质 (2)

　　6.3 校准用设备 (2)

　　7 校准项目和校准方法 (3)

　　7.1 校准前的准备 (3)

　　7.2 校准项目 (3)

　　7.3 校准方法 (3)

　　7.4数据处理 (4)

　　8 校准结果的表达 (5)

　　9复校时间间隔 (5)

　　附录A各类型水分接收器示意图 (6)

　　附录BK(t)值表 (7)

　　附录C 水分接收器校准记录格式(仅供参考) (8)

　　附录D 水分接收器校准证书内页格式(仅供参考) (9)

　　附录E 水分接收器容量值测量结果的不确定度评定示例 (10)

　　引言

　　JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性文件。

　　本规范在技术方面主要参考了JJG10-2005《专用玻璃量器》、GB/T 260《石油产品水含量的测定 蒸馏法》、GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T8929《原油水含量的测定 蒸馏法》、GB/T12810《实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法》。

　　本规范是京津冀共建地方计量技术规范，为首次发布。 水分接收器校准规范

　　1范围

　　本规范适用于水分接收器(也可称为水分测定仪)的校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JJF1009 容量计量术语及定义

　　JJG 99—2022《砝码》

　　GB/T 260 石油产品水含量的测定 蒸馏法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8929 原油水含量的测定蒸馏法

　　GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3 术语和计量单位

　　3.1术语

　　3.1.1 水分接收器 moisture receiver

　　用蒸馏法测定原油水含量时，接收蒸馏出的冷凝水的仪器。

　　3.2 计量单位

　　计量单位：毫升(mL)。

　　4概述

　　水分接收器是用蒸馏法测定原油水含量时，原油和水分离后，接收冷凝水的专用仪器，如图1，主要由刻度管和分离管两部分组成，属于量入式量器，一般由玻璃制成。常见的类型有圆形水分接收器、精密锥形水分接收器和重油水分接收器。主要应用于石油化工、材料研究等领域。

　　分离管

　　刻度管

　　图1 水分接收器示意图

　　常见的水分接收器示意图见附录A 所示。

　　5计量特性

　　水分接收器的实际容量值。

　　6 校准条件

　　6.1环境条件

　　6.1.1 环境温度：室温(20±5)℃,室温变化应不大于1℃/h;

　　6.1.2 相对湿度：30%～80%。

　　6.2校准介质

　　介质应符合GB/T 6682《分析实验用水规格和试验方法》要求的纯水(蒸馏水或去离子水)，并提前放入实验室内，使其温度与室温之差不得大于2℃。

　　6.3 校准用设备

　　校准用设备的技术要求应符合表2中的要求，也可用扩展不确定度满足要求的其他测量标准。

　　表2 主要设备及技术要求一览表

　　类型 仪器名称 测量范围 技术要求 用途 备注

　　主要设备

　　电子天平 (0~210)g I 级，实际分度值≤0.1mg

　　测量质量 —— (0~3100)g II级，实际分度值≤10mg —— 玻璃液体温度计

　　(0~50)℃ 实际分度值≤0.1℃,

　　扩展不确定度≤0.2℃(k=2) 测量校准介质温度

　　——

　　表2(续) 主要设备及技术要求一览表 类型 仪器名称 测量范围 技术要求 用途 备注 配套

　　设备

　　校准用架

　　——

　　—— 固定水分接收器

　　—— 7 校准项目和校准方法

　　7.1校准前的准备

　　采用目测的方法，检查水分接收器的外观。水分接收器应标记标称容量、计量单位等信息，无可见缺陷，所有计量部分管段应平整成型，且标记的刻度应清晰、均匀及不可擦除。

　　7.2校准项目

　　水分接收器的实际容量值。

　　7.3校准方法

　　7.3.1 实际容量值的校准

　　采用衡量法对水分接收器的实际容量值进行校准，一般选取总容量的1/10、半容量和总容量三个校准点，也可根据客户要求选择校准点。校准方法及步骤如下：

　　7.3.1.1 将水分接收器清洗干净并经过干燥处理(应提前放置于实验室内进行恒温)，待电子天平稳定后置于电子天平上清零。

　　7.3.1.2 将纯水注至水分接收器，并调整弯月面下沿与测量刻度线上边缘的水平面相切，用电子天平称量此时的水分接收器的质量，记录数值m，同时将玻璃液体温度计插入刻度管内，测量并记录此时纯水的温度tW。

　　7.3.2 每个校准点重复测量三次，取三次测量结果的平均值作为该校准点的实际容量值。

　　注：水分接收器液面的读值方法：介质弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一水平面上，为使弯月面的最低点的轮廓清晰的显现，可在水分接收器的背面衬一黑色纸带，黑色纸带的上缘放在弯月面的下缘1mm处如图2。

　　图2弯月面观察图

　　7.4数据处理

　　7.4.1 实际容量值的计算

　　将7.3.2 所测得的质量值、温度值分别带入式(1)，即可求得被测水分接收器在标准温度20℃时的实际容量值。

　　式中：

　　V20――温度20℃时的实际容量， mL;

　　m ――所注入水分接收器的蒸馏水表观质量，g;

　　PB――砝码密度，取8.00 g/cm3;

　　PA ――校准时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm3;

　　PW――蒸馏水在t ℃时的密度，g/cm3;

　　β――被校水分接收器的体胀系数，取1×10-5/℃;

　　tW――校准时介质水的温度，℃。

　　为简便计算过程，也可将式(1)化为式(2)：

　　V20= m×K(t) (2)

　　其中：K(3)

　　K(t)值参见附录B。根据测量值m 和蒸馏水的温度所对应的K(t)值，即可求出被校水分接收器在标准温度20℃时的实际容量。

　　7.4.2 容量示值误差的计算

　　容量示值误差按式(4)进行计算：

　　ΔV= V (4)

　　式中：

　　ΔV――测量点的容量示值误差，mL; V ――测量点的容量标称值，mL;

　　V20——测量点在20℃时实际容量值，mL

　　8 校准结果的表达

　　经校准的水分接收器出具校准证书，校准原始记录格式见附录C，校准结果应在校准证书上反映(校准结果内容见附录D)，测量不确定度评定示例见附录E。校准证书应至少包含以下信息：

　　a)标题“校准证书”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c)进行校准的地点(如果与实验室地址不同);

　　d)证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的可接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范的偏离的说明;

　　n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

　　9 复校时间间隔

　　由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A

　　图 A.1圆形水分接收器

　　图A.3 重油水分接收器

　　各类型水分接收器示意图

　　图A.2 精密锥形水分接收器 附录B

　　K(t)值表

　　(ρA = 0.0012g / cm3 β= 1×10-5 / ℃) 水温/℃ K(t)/(cm3/g) 水温/℃ K(t)/(cm3/g) 水温/℃ K(t)/(cm3/g) 15.0 1.00200 18.4 1.00254 21.8 1.00322 15.1 1.00201 18.5 1.00256 21.9 1.00324 15.2 1.00203 18.6 1.00258 22.0 1.00327 15.3 1.00204 18.7 1.00260 22.1 1.00329 15.4 1.00206 18.8 1.00262 22.2 1.00331 15.5 1.00207 18.9 1.00264 22.3 1.00333 15.6 1.00209 19.0 1.00266 22.4 1.00335 15.7 1.00210 19.1 1.00267 22.5 1.00337 15.8 1.00212 19.2 1.00269 22.6 1.00339 15.9 1.00213 19.3 1.00271 22.7 1.00341 16.0 1.00215 19.4 1.00273 22.8 1.00343 16.1 1.00216 19.5 1.00275 22.9 1.00346 16.2 1.00218 19.6 1.00277 23.0 1.00349 16.3 1.00219 19.7 1.00279 23.1 1.00351 16.4 1.00221 19.8 1.00281 23.2 1.00353 16.5 1.00222 19.9 1.00283 23.3 1.00355 16.6 1.00224 20.0 1.00285 23.4 1.00357 16.7 1.00225 20.1 1.00286 23.5 1.00359 16.8 1.00227 20.2 1.00288 23.6 1.00362 16.9 1.00229 20.3 1.00290 23.7 1.00364 17.0 1.00230 20.4 1.00292 23.8 1.00366 17.1 1.00232 20.5 1.00294 23.9 1.00369 17.2 1.00234 20.6 1.00296 24.0 1.00372 17.3 1.00235 20.7 1.00298 24.1 1.00374 17.4 1.00237 20.8 1.00300 24.2 1.00376 17.5 1.00239 20.9 1.00303 24.3 1.00378 17.6 1.00240 21.0 1.00305 24.4 1.00381 17.7 1.00242 21.1 1.00307 24.5 1.00383 17.8 1.00244 21.2 1.00309 24.6 1.00386 17.9 1.00246 21.3 1.00311 24.7 1.00388 18.0 1.00247 21.4 1.00313 24.8 1.00391 18.1 1.00249 21.5 1.00315 24.9 1.00394 18.2 1.00251 21.6 1.00317 25.0 1.00397 18.3 1.00253 21.7 1.00319 —— —— 附录C

　　水分接收器校准记录格式(仅供参考)

　　记录(证书)编号： 第1 页 共1 页 委托单位 地址 被校准计量器具 名称 型号规格 制造厂 出厂编号

　　标准器名称

　　编号

　　测量范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 溯源单位/证书号

　　有效期至 依据 校准地点

　　结果不确定度

　　环境条件 温度：℃ 相对湿度：% 校准日期 校准员 核验员 校准用介质 编号 测量点/mL 水温/℃ 质量值/g K(t)值 V20/mL V20/mL 附录D

　　水分接收器校准证书内页格式(仅供参考)

　　校准用介质：

　　编号

　　测量点/mL

　　V20 /mL

　　扩展不确定度U/mL(k=2) 附录E

　　水分接收器容量值测量结果的不确定度评定示例

　　E.1 校准方法

　　依据正文6.3，针对1 个编号为01，标称容量为10mL的水分接收器，进行10次测量。E.2 测量模型

　　式中：

　　V20——20℃温度下的容量值，mL;

　　m——被校水分接收器所容纳水的表观质量， g;

　　ρB——砝码密度，取值8.00g/cm3;

　　ρA——空气密度，取0.0012g/cm3;

　　ρW——水密度，g/cm3;

　　β——被校水分接收器的体胀系数，取1×10-5/℃;

　　t——测定介质水的温度，℃。

　　E.3灵敏系数

　　根据测量模型得到灵敏系数为

　　E.4 标准不确定度评定

　　E.4.1 标准不确定度A 类评定

　　按照实施方案的要求，对10mL 水分接收器进行3次独立的重复测量，数据见表1。

　　表E.1 水分接收器校准数据

　　序号 校准点

　　(mL) 质量

　　(g) 砝码

　　密度(g/cm3) 空气密度(g/cm3) 环境

　　温度(℃) 水温

　　(℃) 水密度(g/cm3) 热膨胀系数

　　℃-1

　　V20

　　(mL) 1 10 9.9662 8 0.00119 21.5 20.5 0.9980961 10×10-6 9.9976 2 10 9.9660 8 0.00119 21.5 20.5 0.9980961 10×10-6 9.9974 3 10 9.9700 8 0.00119 21.5 20.5 0.9980961 10×10-6 10.0014 V20平均值：mL

　　单次测量的实验标准偏差，采用极差法：smL

　　测量重复性引入的标准不确定度为：uAmL，灵敏系数为1。E.4.2 标准不确定度B 类评定

　　E.4.2.1 水质量称量引入的不确定度u(m)

　　水分接收器排出的水质量通过电子天平称量获得，因此水质量测量不确定度取决于天平的测量误差。天平测量不确定度影响因素主要有天平重复性、偏载误差和示值误差，分别由u1、u2和u3表示。根据电子天平的检定证书给出的最大允许误差，天平重复性为±0.15mg，偏载误差为±0.10mg，示值误差为±0.05mg，服从均匀分布分别除以，则：

　　并计算cm=1.00295μL/mg。 E.4.2.2 砝码密度引入的不确定度分量u(PB )

　　根据JJG 99—2022《砝码》得到砝码密度的不确定度为0.14g/cm3，k=2，所以，

　　u(PB )= 0.142=0.07g/cm3

　　计算cPB=0.004659mL·cm3/g。

　　E.4.2.3 空气密度引入的不确定度u (PA)

　　按照CIPM-2007 推荐使用的空气密度的计算公式，分析计算可得到空气密度的标准不确定度为：

　　u(PA)= 6.7×10-7 g/ cm3

　　计算cPA=220.01mL·cm3/g

　　E.4.2.4 水密度引入的不确定度u(PW)

　　测量介质为蒸馏水，所以水密度采用了国际实用温标水密度值，其允差为±1×10-4g/cm3，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：

　　u(PW)=1×10 4 /g/ cm3=5.77×10-5g/ cm3

　　计算cPW=-251.334mL·cm3/g。

　　E.4.2.5 水分接收器体胀系数引入的不确定度u(β)

　　水分接收器的体胀系数为：1×10-5/℃,根据经验值，取水分接收器体胀系数引入的不确定度：u(β)=1.0×10-6℃-1

　　计算cβ=-125.279℃·mL。

　　E.4.2.6 水温度测量引入的不确定度u(t)的评估

　　水温度测量按照检定证书给出误差为±0.10℃,服从均匀分布，其测量标准不确定度为：

　　u(t) = 0.10/℃= 0.057℃

　　计算ct=-0.002506mL/℃。

　　E.4.2.7 不确定度分量汇总情况

　　表E.2 不确定度分量汇总

　　不确定度来源 不确定度分量 不确定度值 灵敏系数ci 测量重复性引入 uA(V) 0.0014mL 1 水质量称量引入 u(m) 0.000108g 1.00295uL/mg 砝码密度引入 u(PB ) 0.07g/cm3 0.004659mL·cm3/g 空气密度引入 u(PA) 6.7×10-7g/cm3 220.01mL·cm3/g 水密度引入 u(PW) 5.77×10-5g/cm3 -251.334mL·cm3/g 水分接收器容量管膨胀系数引入 u(β) 1.0×10-6℃-1 -125.279℃·mL 水温度测量引入 u(t) 0.057℃ -0.002506mL/℃ E.4.3 合成标准不确定度

　　= 0.015mLE.5 扩展不确定度

　　取包含因子k=2 则，扩展不确定度：U = 2×uc= 0.03mL (k=2)。