DB1302/T 424-2015 农产品中铅、镉、砷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

​​DB1302/T 424-2015《农产品中铅、镉、砷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》主要内容总结​​

​​1. 标准概述​​

• ​​标准编号​​：DB1302/T 424-2015（唐山市地方标准）。
• ​​适用范围​​：适用于水果、蔬菜、粮谷、水产品、畜禽肉及蛋等农产品中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）的定量测定。
• ​​方法原理​​：通过微波消解处理样品，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定目标元素的光谱强度，采用标准曲线法计算含量。

​​2. 规范性引用文件​​

• 主要引用GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》，要求实验用水为一级水。

​​3. 试剂与材料​​

• ​​关键试剂​​：
  • 硝酸（优级纯）、过氧化氢（分析纯）、氩气（纯度≥99.9%）。
  • 单元素标准溶液（1000 μg/mL）及稀释后的标准使用液（10 μg/mL）。
  • 混合标准系列溶液（浓度范围：0~2.0 μg/mL）。
• ​​仪器设备​​：
  • 电子天平（0.1 mg精度）、微波消解系统（聚四氟乙烯罐）、ICP-AES仪、样品粉碎设备（如匀浆机）。

​​4. 分析步骤​​

• ​​试样预处理​​：
  • 粮食、豆类：粉碎过20目筛；果蔬、肉类等取可食部分匀浆。
• ​​微波消解​​：
  • 称取适量样品（干样0.3~0.5 g，湿样1~2 g），加入硝酸和过氧化氢，按程序消解（分步骤控制功率、温度和时间，详见附录B）。
  • 消解后赶酸，定容至25 mL。
• ​​ICP-AES测定​​：
  • 绘制校准曲线（线性相关系数≥0.995），测定样品溶液光谱强度。
  • 若浓度超出线性范围，需稀释后重新测定。

​​5. 结果计算​​

• 按公式计算元素含量（mg/kg）：

  X = /frac{(c - c_0) /times V /times 1000}{m /times 1000}

  • c：试液浓度（μg/mL）；c_0：空白浓度；V：试液体积（mL）；m：试样质量（g）。

​​6. 方法性能指标​​

• ​​回收率​​：
  • 低浓度（<0.1 mg/kg）：72.0%~120.0%；
  • 中高浓度（0.1~1 mg/kg）：80.0%~110.0%。
• ​​允许差（精密度）​​：
  • 低浓度：相对偏差≤30%；
  • 中浓度（0.1~1 mg/kg）：≤20%；
  • 高浓度（>1 mg/kg）：≤10%。

​​7. 附录内容​​

• ​​附录A（检出限）​​：

  元素	仪器检出限（μg/mL）	方法检出限（mg/kg）
  铅（Pb）	0.0043	0.05（果蔬/蛋） / 0.22（肉类/粮谷）
  镉（Cd）	0.0027	0.034 / 0.14
  砷（As）	0.0056	0.07 / 0.28

• ​​附录B（微波消解条件）​​：
  • ​​果蔬/蛋类​​：3步程序（120℃→150℃→180℃）；
  • ​​肉类/粮谷/水产品​​：4步程序（120℃→150℃→180℃→200℃）。
• ​​附录C（ICP-AES工作条件）​​：
  • 功率1.30 kW，等离子气流量15.0 L/min，分析波长：Pb 220.353 nm、Cd 214.439 nm、As 193.696 nm。

​​8. 其他信息​​

• ​​归口单位​​：唐山出入境检验检疫局。
• ​​起草单位​​：中华人民共和国唐山出入境检验检疫局。
• ​​主要起草人​​：宿雅彬、董一军等8人。

​​核心要点总结​​

1. ​​方法适用性​​：覆盖多种农产品，针对重金属污染检测。
2. ​​关键技术​​：微波消解+ICP-AES，确保高灵敏度和准确性。
3. ​​质量控制​​：通过回收率、检出限和允许差确保数据可靠性。
4. ​​操作细节​​：消解程序、仪器参数等均提供详细参考条件，便于实验室执行。