JJF(辽) 585-2025 英霍夫锥形管校准规范
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资料介绍

辽 宁省地方计量技术规范
JJF(辽)585—2025

英霍夫锥形管校准规范
Calibration Specification for Imhoff Cones
2025-12-10发布2026-01-10实施

辽宁省市场监督管理局发 布

本规范经辽宁省市场监督管理局于 2025年12月10日批准,并自2026年01月10日起施行。
归口单位:辽宁省市场监督管理局
主要起草单位:沈阳计量测试院
辽宁省计量科学研究院
参加起草单位:葫芦岛市计量检定测试所
朝阳市计量测试所
本规范委托沈阳计量测试院负责解释
本规范主要起草人:
杨 霞(沈阳计量测试院)
王美臻(辽宁省计量科学研究院)年海威(沈阳计量测试院)
参加起草人:
刘雪莹(沈阳计量测试院)
颜 俏(葫芦岛市计量检定测试所)李会颖(朝阳市计量测试所)
徐秀明(辽宁省计量科学研究院)
目录
引言 II
1范围 1
2引用文件 1
3 术语和计量单位 1
3.1术语 1
3.2 计量单位 1
4概述 1
5计量特性 2
5.1容量示值 2
6校准条件 2
6.1 环境条件 2
6.2 校准介质 2
6.3 测量标准及其他设备 2
7 校准项目和校准方法 3
7.1 校准前的准备 3
7.2 密合性检查 3
7.3 容量示值校准 3
8 校准结果表达 5
9复校时间间隔 6
附录A英霍夫锥形管结构示意图 7
附录B(15~30)℃纯水密度表 8
附录C 英霍夫锥形管衡量法K(t)值参考表 9
附录D 英霍夫锥形管校准原始记录参考格式 11
附录E英霍夫锥形管校准证书内页推荐格式 12
附录F 英霍夫锥形管容量测量结果的不确定度评定示例 13
引言
JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、 JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。
本规范参考了ISO 4787:2021 实验室玻璃和塑料器皿-容量仪器-容量测试和使用方法
(Laboratory glass and plastic ware-Volumetric instruments-Methods for testing ofcapacity and foruse)、ISO/TR:20461 重量法体积测量不确定度的测定(Determination ofuncertainty for volumemeasurementsofapistonoperatedvolumetricapparatususingagravimetricmethod)相关校准内
容、方法及计量性能等内容制定。
本规范是首次发布。 英霍夫锥形管校准规范
1范围
本规范适用于1000mL及以下英霍夫锥形管容量的校准,其他使用相同原理测定容量的试验仪器也可参照本规范进行校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
JJG10 专用玻璃量器 JJG196 常用玻璃量器 JJF1009 容量计量术语及定义 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用本规范。
3 术语和计量单位
3.1术语
3.1.1 英霍夫锥形管 Imhoffcone
刻度接近尖端,用以测定水中可沉降物体积的圆锥形透明容器,又称沉降杯。
3.2 计量单位
英霍夫锥形管的容量计量单位是mL(毫升)。
4概述
英霍夫锥形管(以下简称锥形管)是一种特殊的圆锥形容器,刻度接近其底部尖端的圆锥形容器,是一种量入式量器。它通常由一种特殊透明的塑料(一般为苯乙烯丙烯腈共聚物,英文简称SAN,或丙烯酸聚合物,如聚甲基丙烯酸甲酯,英文简称PMMA)或者玻璃(硼硅酸盐玻璃)制成,并带有精确的分度,分度分为多个区间,每个区间的精度不同。由于其独特的结构和功能,锥形管在环境监测、污水处理和水科学研究领域发挥着重要作用,通常配备防漏盖、清洗塞和专用支架。
各类锥形管结构示意图见附录A。 5计量特性
5.1容量示值
不同材质的锥形管在标准温度20℃时各标称容量的允差不同,具体容量允差可参考表1。
表1 英霍夫锥形管容量允差表
标称容量(mL) 最小分度值(mL) 塑料材质允许误差(mL) 玻璃材质允许误差(mL) 0~2 0.1 ±0.10 ±0.05 2~10 0.5 ±0.50 ±0.25 10~40 1 ±1.0 ±0.5 40~100 2 ±2 ±1 100~1000 50 ±10 ±5
注:以上指标不适用于合格性判别,仅供参考。标称容量仅包括上限,不包括下限。
6校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:室温(20±5)℃,室温变化应不大于1℃/h。
6.1.2 相对湿度:不大于85%。
6.1.3 室内光线应充足,应无明显振动及阳光直射环境。
6.2校准介质
校准介质应为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中规定的要求,并提前24h放入实验室内,使其校准的温度与室温之差不得大于2℃。
6.3 测量标准及其他设备
校准装置的扩展不确定度应不超过被校锥形管允许误差的1/3,校准时所需的标准器和配套设备技术指标见表2,应进行有效溯源且在有效周期内。 表2 测量标准一览表
序号 设备名称 技术要求
1
电子天平
校准点(VS ):
0.1 mL≤VS≤100 mL 实际分度值不低于1 mg,最大秤量≥ 1000 g,
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准确度等级:级
校准点(VS ):
100 mL
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准确度等级:级 2 精密温度计 (0~30)℃ 分度值不低于0.1℃ 3 其他设备 秒表、测量支架、烘干设备等。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准前的准备
7.1.1 检查锥形管外观是否有破损、裂痕、变形等缺陷,刻度线是否清晰完整,不允许有影响计量读数等缺陷。
7.1.2 用无腐蚀性清洁剂清洗锥形管,并用纯水冲洗干净,晾干或烘干至内壁不挂水珠。
7.1.3 将清洗干净的锥形管烘干后放置在校准环境中至少4h,使其温度与环境温度一致。
7.1.4 检查并校准电子天平、温度计等测量设备。测量支架选用高度不低于被校锥形管高度的三分之一、底部最大尺寸不大于所用电子天平秤盘、圆形缺口可以稳固卡住锥形管且卡住后锥形管底部与桌面有适当距离的支架。
7.2 密合性检查(仅适用于有螺旋盖的锥形管)
擦干螺旋盖并拧紧螺旋盖,将水注入被校锥形管最高标线处,螺旋盖在拧紧的状态下放在测量支架上静置15min,不应有水渗出。
7.3 容量示值校准
采用衡量法对各标称容量进行校准,各校准点的选择可参考表3。
表3 英霍夫锥形管校准点推荐表
标称容量(mL) 0~2 2~10 10~40 40~100 100~1000 校准点(mL) 2 10 40 100 1000 7.3.1 将清洁干燥的被校锥形管及测量支架稳妥地放置在电子天平上,待稳定后记录电子天平的示值。
7.3.2 将温度稳定的纯水缓慢注入垂直置于支架中的锥形管中,使液面恰好与刻度线上缘相切。注意避免产生气泡,如有气泡应轻轻敲击锥形管外壁使气泡排出。用滤纸或清洁布擦干锥形管外壁及液面上方内壁的水珠,确保外壁及内壁无残留水分。
7.3.3 将注入纯水的锥形管及测量支架稳妥地放置在电子天平上,记录此时电子天平的示值,同时记录此时锥形管内纯水的温度。
7.3.4 实测容量值的计算
将7.3.1 和7.3.3 条款所测得的质量值、温度值分别代入公式(1)和(2),即可求得被校锥形管在标准温度20℃时的实测容量值。
m =m2—m1 (1)

式中:V20—标准温度20℃时的被校锥形管的实测容量值,mL;
m1 —注入校准介质前被校锥形管及测量支架在电子天平上的示值,g;
m2 —注入校准介质后被校锥形管及测量支架在电子天平上的示值,g;m —被校锥形管内能容纳水的质量,g;
PA —校准时实验室空气密度,取0.0012g/cm3;
PB —砝码密度,取8.00g/cm3;
Pw —校准介质在t℃时的密度,g/cm3;
β—被校锥形管的体胀系数(常见的SAN材质取1.89×10-4℃-1,硼硅玻璃材质取
9.9×10-6℃-1),℃-1;
t—校准时介质的温度,℃。
为简便计算过程,也可将式(2)化为下列形式:
V20=m.K(t) (3)

其中:K(4) 注:因锥形管的体胀系数有所不同(主要是塑料材质的锥形管),本规范附录C中给出常见2 种K(t)值,如在实际应用中为其他体胀系数,可按公式(4)计算相应锥形管的K(t)值。
K(t)值列于附录C中,根据测得的质量值m和水温所对应的K(t)值,即可由公式(3)求出被校锥形管校准点在标准温度20℃时的实测容量值。每个校准点重复测量3次,取3次测量结果平均值作为该校准点的实测容量值,按公式(5)进行计算。

Vi (5)
式中:
V20— 标准温度20℃时校准点实测容量值的平均值,mL;
Vi — 校准点第i次测量的实测容量值,mL;
n— 测量次数。
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;
h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明;
n)校准证书及校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明; p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
校准原始记录推荐格式见附录D,校准证书内页推荐格式见附录E,测量结果的不确定度评定示例见附录F。
9复校时间间隔
建议复校时间间隔为1 年。由于复校时间间隔的长短是由锥形管的使用情况、使用者、锥形管本身质量等诸因素决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A
英霍夫锥形管结构示意图
英霍夫锥形管主要有两种:一种是底部无螺旋盖,如图D.1;一种是底部带有螺旋盖,如图D.2。锥形管分度形式有三种:
图D.1、图 D.2:标称容量(100~1000)mL,分度值为50mL;
图D.3:标称容量(100~1000)mL,分度值为100mL;
图D.4:标称容量(100~1000)mL,无分度刻线。


1000
900
800
700
600
500
400
— 300
200
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=100
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80
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60
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40
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30
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20
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4
一
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图D.1


图D.2
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10
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2
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图D.3图D.4 附录B
密度单位:g/cm3
(15~30)℃纯水密度表pw (不含空气)
t(℃) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 15 0.99910 0.99908 0.99907 0.99905 0.99904 0.99902 0.99901 0.99899 0.99897 0.99896 16 0.99894 0.99893 0.99891 0.99889 0.99888 0.99886 0.99884 0.99883 0.99881 0.99879 17 0.99877 0.99876 0.99874 0.99872 0.99870 0.99869 0.99867 0.99865 0.99863 0.99861 18 0.99859 0.99858 0.99856 0.99854 0.99852 0.99850 0.99848 0.99846 0.99844 0.99842 19 0.99840 0.99838 0.99836 0.99835 0.99833 0.99831 0.99828 0.99826 0.99824 0.99822 20 0.99820 0.99818 0.99816 0.99814 0.99812 0.99810 0.99808 0.99806 0.99803 0.99801 21 0.99799 0.99797 0.99795 0.99793 0.99790 0.99788 0.99786 0.99784 0.99781 0.99779 22 0.99777 0.99775 0.99772 0.99770 0.99768 0.99765 0.99763 0.99761 0.99758 0.99756 23 0.99754 0.99751 0.99749 0.99747 0.99744 0.99742 0.99739 0.99737 0.99734 0.99732 24 0.99730 0.99727 0.99725 0.99722 0.99720 0.99717 0.99715 0.99712 0.99709 0.99707 25 0.99704 0.99702 0.99699 0.99697 0.99694 0.99691 0.99689 0.99686 0.99684 0.99681 26 0.99678 0.99676 0.99673 0.99670 0.99667 0.99665 0.99662 0.99659 0.99657 0.99654 27 0.99651 0.99648 0.99646 0.99643 0.99640 0.99637 0.99634 0.99632 0.99629 0.99626 28 0.99623 0.99620 0.99617 0.99615 0.99612 0.99609 0.99606 0.99603 0.99600 0.99597 29 0.99594 0.99591 0.99588 0.99585 0.99582 0.99579 0.99577 0.99574 0.99571 0.99568 30 0.99564 0.99561 0.99558 0.99555 0.99552 0.99549 0.99546 0.99543 0.99540 0.99537 附录C
衡量法K(t)值参考表
表C.1 硼硅玻璃体膨胀系数β= 9.9×10-6/℃,空气密度0.0012 g/ cm3
水温t /℃ K(t)/ cm3/g 水温t/℃ K(t)/ cm3/g 水温t/℃ K(t)/ cm3/g 水温t/℃ K(t)/ cm3/g 15.0 1.002004 18.0 1.002486 21.0 1.003060 24.0 1.003725 15.1 1.002103 18.1 1.002495 21.1 1.003079 24.1 1.003754 15.2 1.002032 18.2 1.002514 21.2 1.003098 24.2 1.003773 15.3 1.002051 18.3 1.002534 21.3 1.003117 24.3 1.003803 15.4 1.002060 18.4 1.002553 21.4 1.003147 24.4 1.003822 15.5 1.002079 18.5 1.002572 21.5 1.003166 24.5 1.003851 15.6 1.002088 18.6 1.002591 21.6 1.003185 24.6 1.003870 15.7 1.002107 18.7 1.002610 21.7 1.003204 24.7 1.003899 15.8 1.002126 18.8 1.002629 21.8 1.003233 24.8 1.003929 15.9 1.002135 18.9 1.002648 21.9 1.003252 24.9 1.003948 16.0 1.002154 19.0 1.002667 22.0 1.003271 25.0 1.003977 16.1 1.002164 19.1 1.002686 22.1 1.003291 16.2 1.002183 19.2 1.002706 22.2 1.003320 16.3 1.002202 19.3 1.002715 22.3 1.003339 16.4 1.002211 19.4 1.002734 22.4 1.003358 16.5 1.002230 19.5 1.002753 22.5 1.003387 16.6 1.002249 19.6 1.002782 22.6 1.003406 16.7 1.002258 19.7 1.002801 22.7 1.003426 16.8 1.002277 19.8 1.002820 22.8 1.003455 16.9 1.002296 19.9 1.002839 22.9 1.003474 17.0 1.002315 20.0 1.002859 23.0 1.003493 17.1 1.002324 20.1 1.002878 23.1 1.003522 17.2 1.002343 20.2 1.002897 23.2 1.003541 17.3 1.002363 20.3 1.002916 23.3 1.003561 17.4 1.002382 20.4 1.002935 23.4 1.003590 17.5 1.002391 20.5 1.002954 23.5 1.003609 17.6 1.002410 20.6 1.002973 23.6 1.003638 17.7 1.002429 20.7 1.002992 23.7 1.003657 17.8 1.002448 20.8 1.003022 23.8 1.003687 17.9 1.002467 20.9 1.003041 23.9 1.003706 衡量法K(t)值参考表(续)
表C.2 苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)体膨胀系数β=1.89×10-4/℃,空气密度0.0012 g/ cm3
水温t/℃ K(t)/ cm3/g 水温t/℃ K(t)/ cm3/g 水温t/℃ K(t)/ cm3/g 水温t/℃ K(t)/ cm3/g 15.0 1.002901 18.0 1.002845 21.0 1.002880 24.0 1.003006 15.1 1.002983 18.1 1.002836 21.1 1.002881 24.1 1.003017 15.2 1.002893 18.2 1.002838 21.2 1.002883 24.2 1.003018 15.3 1.002894 18.3 1.002839 21.3 1.002884 24.3 1.003029 15.4 1.002886 18.4 1.002840 21.4 1.002895 24.4 1.003031 15.5 1.002887 18.5 1.002841 21.5 1.002896 24.5 1.003042 15.6 1.002878 18.6 1.002842 21.6 1.002897 24.6 1.003043 15.7 1.002879 18.7 1.002843 21.7 1.002898 24.7 1.003054 15.8 1.002880 18.8 1.002845 21.8 1.002910 24.8 1.003066 15.9 1.002871 18.9 1.002846 21.9 1.002911 24.9 1.003067 16.0 1.002872 19.0 1.002847 22.0 1.002912 25.0 1.003078 16.1 1.002863 19.1 1.002848 22.1 1.002913 16.2 1.002865 19.2 1.002849 22.2 1.002924 16.3 1.002866 19.3 1.002840 22.3 1.002926 16.4 1.002857 19.4 1.002842 22.4 1.002927 16.5 1.002858 19.5 1.002843 22.5 1.002938 16.6 1.002859 19.6 1.002854 22.6 1.002939 16.7 1.002850 19.7 1.002855 22.7 1.002940 16.8 1.002852 19.8 1.002856 22.8 1.002952 16.9 1.002853 19.9 1.002857 22.9 1.002953 17.0 1.002854 20.0 1.002859 23.0 1.002954 17.1 1.002845 20.1 1.002860 23.1 1.002965 17.2 1.002846 20.2 1.002861 23.2 1.002966 17.3 1.002847 20.3 1.002862 23.3 1.002967 17.4 1.002848 20.4 1.002863 23.4 1.002979 17.5 1.002840 20.5 1.002864 23.5 1.002980 17.6 1.002841 20.6 1.002866 23.6 1.002991 17.7 1.002842 20.7 1.002867 23.7 1.002992 17.8 1.002843 20.8 1.002878 23.8 1.003004 17.9 1.002844 20.9 1.002879 23.9 1.003005 附录D
英霍夫锥形管校准原始记录参考格式
委托单位 单位地址 器具名称 型号/规格 出厂编号 制造厂 温度 相对湿度 校准依据 校准所用标准器及主要配套设备 名称 型号/规格 编号 证书号 有效期至 校准项目及校准结果 密合性检查 校准用介质 材质 校准点/ mL 纯水温度/℃ 实测质量/g 平均值/g K(t)值 实际容量V20/mL 校准结果
/mL 扩展不确定度
U(k=2)
/mL 校准员:核验员:
校准日期:年月日 附录E
英霍夫锥形管校准证书内页推荐格式
密合性检查 校准用介质 校准点/ mL 校准结果/ mL 扩展不确定度U(k=2)/ mL
以下空白 附录F
英霍夫锥形管容量测量结果的不确定度评定示例
F.1概述
F.1.1 环境条件
实验室环境温度:20.4℃,相对湿度: 56%;F1.2 校准介质
校准介质为纯水F.1.2 测量标准:
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电子天平: 级,测量范围为(0.1~1210)g,实际分度值d=1mg;
F.1.3 被校对象:英霍夫锥形管(以下简称“锥形管”)
F.1.4 校准方法:采用衡量法进行容量校准,用电子天平称量出锥形管内纯水的质量通过换算得出其体积,即为锥形管对应校准点在标准温度20℃时的实际容积。本评定以2mL测量点为例,其他各点均可参照本评定方法进行评定。
F.2测量模型:
V20= m.K(t)
式中:
V20—标准温度20℃时的被测锥形管的实际容量,mL;
m —被测锥形管内所能容纳水的质量,g;
K(t) —测量温度下的修正因子,mL/g;
F.3 各输入量的标准不确定度分量的评定
F.3.1 输入量m引入的标准不确定度评定u(m)
主要是由测量重复性、电子天平和读数误差引入的。
F.3.1.1 测量重复性引入的标准不确定度u1(m)
在重复性条件下用电子天平对锥形管内纯水进行3次测量,
测量数据xi为:(2.024,2.006,2.012)g。

3次测量结果的算术平均值:xi = 2.014g

用极差法计算测量重复性不确定度为:u1g注:测量3次的极差系数为1.69。
F.3.1.2电子天平引入的标准不确定度u2(m)
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测量范围为(0.1~1210)g,实际分度值d =1 mg,在2 g时的最大允差为±0.5 mg,服从均匀分布,包含因子k=,所以其引入的标准不确定度为:

F.3.1.3 读数误差引入的标准不确定度u3(m)
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读数误差主要来源于分度值。标称容量为(0~2)mL的最小分度值为0.1 mL,按均匀分布处理,包含因子k=,引入的标准不确定度为:

F.3.1.4 输入量m的标准不确定度u(m)的计算

F.3.2 输入量K(t)引入的标准不确定度评定u(K)
主要是由空气密度、实验室温度变化、温度计误差引入的。
F.3.2.1空气密度引入的标准不确定度u1(K)
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空气密度最大允许误差为±1.2×10-4cm3/g,服从均匀分布k=,所以空气密度引入的标准不确定度为:

F.3.2.2实验室温度变化引入的标准不确定度u2(K)

由于实验室温度变化会造成水温的变化,根据公式K,被测的锥形管的材质为 SAN,其体胀系数β=1.89×10—4 ℃-1,则实验过程中所用纯水温度由19.9℃变化至20.2℃引入的误差为4×10-6cm3/g,按照均匀分布考虑k=,则:

F.3.2.3 温度计引入的标准不确定度u3(K)
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温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃,其最大允许误差为±0.2℃,经测量,测得水温为19.9℃,根据JJG196-2006附录E的表E.2,按照均匀分布k=,则:

F.3.2.4 输入量K(t)的标准不确定度u(K)的计算

u(K) =

== 6.9×10-5cm3/g

F.4 方差和灵敏系数
F.4.1方差
F.4.2灵敏系数

根据测量模型, 对公式(C.1)求偏导,得到灵敏系数

F.4.3 标准不确定度汇总表 标准不确定度分量u(xi) 不确定度来源 标准不确定度 灵敏
系数 标准不确定度值|ci|·u(xi) u(m) 0.0157g
K(t)
0.0157mL u1(m) 测量重复性 0.0107g u2(m) 电子天平 0.00029 g u3(m) 读数误差 0.0115g u(K) 7.0×10-5cm3/g
m
0.00014mL u1(K) 空气密度 6.93×10-5cm3/g u2(K) 实验室温度 2.3×10-6cm3/g u3(K) 温度计 2.9×10-6cm3/g .5 合成标准不确定度uc 的计算
输入量彼此独立不相关,则合成标准不确定度为:



F.6 扩展不确定度U
取包含因子k=2,则扩展不确定度为: U=2×uc=0.04mL
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辽宁省地方计量校准规范
英霍夫锥形管校准规范
JJG(辽)585—2025
辽宁省市场监督管理局发布
