SY/T 6866-2024 页岩膨胀测试仪校准方法

　　ICS75.020CCSE13

　　中华人民共和国石油天然气行业标准

　　SY/T6866—2024

　　代替SY/T 6866—2012

　　页岩膨胀测试仪校准方法

　　Calibration specification for shale swelling testers

　　2024-09-24发布2025-03-24实施

　　国家能源局发布

　　SY/ T6866—2024

　　目次

　　前 言 Ⅱ

　　1 范围 1

　　2规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4概述 1

　　5校准要求 2

　　6校准条件 2

　　7校准方法 2

　　8 校准结果处理 5

　　9复校时间间隔 5

　　附录A (资料性)页岩膨胀测试仪示值误差测量不确定度评定示例 6

　　附录B (资料性)页岩膨胀测试仪校准记录格式 8

　　附录C (资料性)页岩膨胀测试仪校准证书格式 10

　　SY/T6866—2024

　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替SY/T6866—2012《页岩膨胀测试仪校准方法》,与SY/T 6866—2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a)更改了“范围”(见第1章，2012年版的第1章);

　　b)增加了“规范性引用文件”(见第2章);

　　c)更改了校准条件(见第6章，2012年版的第5章);

　　d) 更改了“校准器具”相关内容(见6.2,2012年版的5.2);

　　e) 更改了校准结果处理和校准间隔的表述形式(见第8章、第9章，2012年版的第7章);

　　f)增加了页岩膨胀测试仪示值误差测量不确定度评定示例(见附录A);

　　g) 更改了页岩膨胀测试仪校准记录格式(见附录B,2012 年版的附录A);

　　h) 更改了页岩膨胀测试仪校准证书格式(见附录C,2012 年版的附录B)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由石油工业标准化技术委员会石油专用计量器具校准规范直属工作组(WG1)提出并归口。

　　本文件起草单位：山东胜工检测技术有限公司、中国石油化工股份有限公司科技部、中石化石油工程技术服务有限公司、中石化胜利石油工程有限公司、中石化胜利油田分公司安全环保质量管理部、纬达石油装备有限公司。

　　本文件主要起草人：毕海鹏、刘业文、崔国居、鲁金峰、李玉萍、李海营、韩忠文、王俊涛、桂成梁、宋东旭、王合新、张志强、叶艳艳、马长宁、李振华。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　—2012年首次发布为SY/T 6866—2012;

　　——本次为第一次修订。

　　页岩膨胀测试仪校准方法

　　1范围

　　本文件规定了页岩膨胀测试仪(以下简称“页岩膨胀仪”)概述、计量特性、校准条件，规定了校准项目和校准方法，同时给出了校准结果处理和复校时间间隔。

　　本文件适用于新制造、使用中和修理后页岩膨胀仪的校准。

　　2规范性引用文件

　　本文件没有规范性应用文件。

　　3术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4概述

　　页岩膨胀仪是用于评价泥页岩样品在钻井液或处理剂溶液中的水化膨胀能力的一种专用仪器，其基本结构见图1。测筒杯中的泥页岩样品经钻井液或处理剂溶液浸泡后，会随时间的变化发生膨胀，膨胀变化量经传感器转变为电信号，再经过数据处理，分别从打印机和操作面板上输出样品的膨胀量。

　　标引序号说明：

　　1——箱体;4——测试杆; 7——挂槽;

　　2——传感器; 5——压片; 8——测筒杯底座;

　　3——扶正杆; 6——测筒杯; 9——操作面板。

　　图1页岩膨胀仪示意图 5 校准要求

　　校准项目及要求见表1。

　　表1页岩膨胀仪校准项目表 序号 校准项目 技术要求 1 页岩膨胀仪的电路与外壳间的绝缘电阻 ≥20MQ 2 筒杯杯高 50mm±0.05mm 3 筒杯内径 25mm±0.05mm 4 输出稳定性 ≤0.05mm 5 操作面板输出最大允许误差 ≤0.05mm 6 操作面板输出偏差 ≤0.01mm

　　6校准条件

　　6.1校准环境

　　6.1.1环境温度：(20±5)℃。

　　6.1.2环境湿度：≤70% RH。

　　6.1.3 仪器在校准前在6.1规定的环境条件下至少静置2h。

　　6.2校准器具

　　校准器具见表2。校准前设备应预热15min。

　　表2校准设备的配置 器具类别 器具名称 准确度等级或分度值 测量范围

　　标准器具 数显卡尺 0.01mm/0.0005in (0～200)mm/(0～8)in 量块 四等 1mm,5mm,10mm,20mm 兆欧表 10级 500V,500MΩ

　　辅助器具 电子秒表 MPE:±0.10sh (0～36000)s 垫块 一 30mm×110mm×100mm 温湿度表 0.1℃ (0～50)℃,(0～100)%RH

　　7校准方法

　　7.1外观

　　用目测法检查，新生产的页岩膨胀仪应符合第5章的规定;使用中和修理后的页岩膨胀仪允许有不影响计量性能的缺陷。

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　　7.2绝缘电阻

　　用兆欧表测试电路与外壳间的绝缘电阻，测量5次，记录测量结果。测量结果应符合表1的规定。

　　7.3 测筒杯杯高与内径

　　将测筒杯清洗擦干，用数显卡尺测量其高度和内径。按圆周方向四等分测量其高度和内径，各测 量4个点，测量值的最大值及最小值在给定公差范围内。测量结果应符合表1的规定。

　　7.4打印输出稳定性

　　7.4.1调整测试杆，启动仪器，在测试杆下放置垫块，对齐摆正，使其高度为100mm。

　　7.4.2在测试杆与垫块之间放置1mm量块，设置测试时间为10min, 启动电子秒表，使仪器在稳定状态下运行不少于30min, 记录输出膨胀量取最大值ηm与最小值nm血之差。打印变化量按公式(1)计算：

　　……………………………………(1)

　　式中：

　　η——打印输出变化量;

　　nmax—最大打印输出变化量;

　　nmm——最小打印输出变化量。

　　7.4.3取下1mm量块，分别放置5mm,10mm、20mm量块，重复7.4.2步骤，测得η2、13和η4,打 印输出稳定性η按公式(2)计算：

　　………………………………(2)

　　式中：

　　η—打印输出稳定性;

　　η1、η2、η3、η4——1mm、5mm、10mm、20mm量块的打印输出变化量。

　　打印输出稳定性应符合表1的规定。

　　7.5操作面板输出最大允许误差

　　7.5.1在测试杆下放置垫块，对齐摆正，使其高度为100mm。调整测试杆，使操作面板显示-10,然后在测试杆与垫块之间放置1mm量块，记录操作面板显示值，重复测量3次，按公式(3)计算放置 1mm量块操作面板示值误差：

　　式中：

　　M——放 置 1mm量块操作面板示值误差;M。——量块标准值;

　　M——第一次的显示值;

　　M₂——第二次的显示值;

　　M₃——第三次的显示值。

　　……………………………

　　(3)

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　　7.5.2取下1mm 量块，分别放置5mm、10mm、20mm量块，重复7.5.1步骤，测得M₂、M₃和M,按公式(4)计算操作面板输出最大允许误差Mmx:

　　Mm=max(M,M₂,M,M₄) ……………………………(4)

　　式中：

　　Mm——操作面板输出最大允许误差;

　　M、M₂、M、M——放置1mm、5mm、10mm、20mm量块的操作面板示值误差。

　　操作面板输出最大允许误差应符合表1的规定。

　　7.6操作面板输出与打印输出偏差

　　7.6.1在测试杆下放置垫块，对齐摆正，使其高度为100mm。调整测试杆，使操作面板显示为-10,然后在测试杆与垫块之间放置1mm量块或5mm量块，记录显示值A,同时设置程序打印，得到打印输出B₁,重复测量三次，取平均差值Ti,按公式(5)计算：

　　式中：

　　……………………………

　　(5) T——平均差值;

　　A₁——第一次的显示值;

　　B₁——第一次的打印输出;

　　A₂——第二次的显示值;

　　B₂——第二次的打印输出;

　　A₃——第三次的显示值;

　　B₃——第三次的打印输出。

　　7.6.2在测试杆下放置垫块，对齐摆正，使其高度为100mm。调整测试杆，使操作面板显示为-10,然后在测试杆与垫块之间放置10mm量块或20mm量块，记录显示值A4, 同时设置程序打印，得到打印输出B₄, 重复测量三次，取平均差值T₂, 按公式(6)计算：

　　…………………………

　　(6) 式中：

　　T——调整量块(10～20)mm后的平均差值;

　　A₄——第一次的显示值;

　　B₄——第一次的打印输出;

　　A₅——第二次的显示值;

　　B₅——第二次的打印输出;

　　A₅——第三次的显示值;

　　B₆——第三次的打印输出。

　　7.6.3在测试杆下放置垫块，对齐摆正，使其高度为110mm。调整测试杆，使操作面板显示为0,然后在测试杆与垫块之间放置1mm量块或5mm量块，记录显示值A₇,同时设置程序打印，得到打印输出B, 重复测量三次，取平均差值T, 按公式(7)计算：

　　…………………………

　　(7)

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　　式中：

　　T₃——调整量块(1～5)mm后的平均差值;

　　A₇——第一次的显示值;

　　B₁——第一次的打印输出;

　　A₈——第二次的显示值;

　　B——第二次的打印输出;

　　A₉——第三次的显示值;

　　B——第三次的打印输出。

　　7.6.4按公式(8)计算操作面板输出与打印输出偏差的平均值T:

　　式中：

　　……………………………………

　　(8) T——平均值;

　　T₁——平均差值;

　　T——调整量块(10～20)mm后的平均差值;

　　T₃——调整量块(1～5)mm后的平均差值。

　　7.6.5按公式(9)计算操作面板输出与打印输出偏差的最大误差值Tm:

　　Tmax=max{,T₂,T} …………………………………(9)

　　式中：

　　Tm——最大误差值;

　　T、T₂、T₃——平均差值。 7.6.6按公式(10)计算操作面板输出与打印输出偏差4:

　　式中：

　　4——操作面板输出与打印输出偏差;

　　T——平均值;

　　Tm——最大误差值。

　　操作面板输出与打印输出偏差应符合表1的规定。

　　8校准结果处理

　　…………………………………

　　(10)

　　8.1页岩膨胀测试仪校准结果填入页岩膨胀测试仪校准记录(参见附录B)。

　　8.2页岩膨胀测试仪经校准后，出具校准证书(参见附录C)。

　　9复校时间间隔

　　建议复校时间间隔为12个月。

　　附录A

　　(资料性)

　　页岩膨胀测试仪示值误差测量不确定度评定示例

　　A.1评定依据

　　JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》。

　　A.2测量条件

　　测量条件如下：

　　a) 环境温度：(20±5)℃;

　　b)环境湿度：≤70%RH;

　　c)仪器在校准前在本条a)、b) 规定的环境条件下至少静置2h;

　　d) 计量标准器：5mm 四等标准量块;

　　e) 被测样品：页岩膨胀测试仪。

　　A.3测量方法

　　将被测样品页岩膨胀测试仪置于实验室校准环境条件中至少2h,使其充分适应实验室环境。将被测样品页岩膨胀测试仪通电预热30min后，在测试杆下放置垫块，对齐摆正，使其高度为100mm。调整测试杆，使操作面板显示-10,然后在测试杆与垫块之间放置5mm量块，记录操作面板显示值， 重复测量6次。

　　A.4测量模型

　　测量模型以基本误差的形式给出，见公式(A.1)。

　　△P=P-P₅(A.1)式中：

　　△P——示值误差，单位为毫米(mm);

　　Pm——操作面板显示值，单位为毫米(mm);

　　P——5mm四等量块标准值，单位为毫米(mm)。

　　A.5示值误差不确定度评定

　　A.5.1不确定度A 类评定计算

　　页岩膨胀测试仪进行6次测量，测量结果见表A.1。

　　表A.1测量结果 序号 1 2 3 4 5 6 示值，mm 5.04 5.00 5.01 5.01 4.95 4.98

　　A类不确定度uA计算公式：

　　A.5.2 不确定度B类评定计算

　　根据5mm四等标准量块检定证书查询可得测量不确定度为0.00022mm,可视为矩形分布，即k=√3, 则相应的B类不确定度为：

　　1(mm)

　　A.5.3环境温度引入的不确定度uB₂

　　环境温度因素包括温度测量误差和测量过程中的环境温度波动两个方面，环境温度变化对页岩膨胀测试仪测量值影响不显著,此项可以忽略，即：

　　LB₂=0

　　A.6合成标准不确定度

　　上述标准不确定度分量是互不相关的，合成标准不确定度为：

　　u=√0²+14²+4²=0006(mm)

　　A.7扩展不确定度

　　计算页岩膨胀测试仪示值误差扩展不确定度，包含概率p=95%,取包含因子k=2,则误差扩展不确定度为：

　　U=0.006×2=0.012(mm),k=2

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　　附录B

　　(资料性)

　　页岩膨胀测试仪校准记录格式

　　页岩膨胀测试仪校准记录格式见表B.1。

　　表B.1 页岩膨胀测试仪校准记录

　　样品编号： 记录编号：

　　计量器具信息 计量器具名称 校准编号 委托单位 型号/规格 制造厂家 出厂编号 准确度等级 校准依据和计量标准信息 技术依据 所用的计量标准名称 测量范围 标准器不确定度或准确度等级或最大允许误差 计量标准考核证书编号 计量标准考核证书有效期至 主要计量标准器信息 计量器具名称/型号 不确定度或准确度等级或最大允许误差 编号 证书号/溯源单位 有效期至 校准记录 温度 ℃ 湿度 %RH 校准日期 年月日 校准地点 校准项目 测得值 平均值 技术要求 备注 绝缘电阻

　　MQ

　　>20 测筒杯杯高

　　mm 第一次 第二次 第三次 平均值 50±0.05 测筒杯内径

　　mm 第一次 第二次 第三次 平均值 25±0.05

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　　表B.1(续)

　　打印输出

　　稳定性

　　mm 放置

　　量块 0min 10min 20min 30min Iam--:l

　　<0.05 1 5 10 20 n=max{n1,n2,n3,n4}=

　　操作面板输出最大允许[

　　误差

　　mm 量块M M M M₃

　　<0.05 1 5 10 20 M-=max(M,M₂,M,M)=

　　操作面板输

　　出与打印输

　　出偏差

　　mm 放置

　　量块 次数 A B

　　<0.001 1 2 3 放置

　　量块 次数 A B

　　4 5 6 放置

　　量块 次数 A B

　　7 8 9 Tm=max

　　{Ti,I₂,

　　T₃}

　　4=|T-T|= 校准人： 核验人：校准日期：年 月日

　　附录C

　　(资料性)

　　页岩膨胀测试仪校准证书格式

　　页岩膨胀测试仪校准证书格式见表C.1和表C.2。

　　表C.1 页岩膨胀测试仪校准证书(正面)

　　校准证书

　　送检单位：

　　器具名称：

　　型号规格：

　　测量范围：

　　出厂编号：

　　制造单位：

　　校准依据：

　　批准人：

　　核验人：

　　校准人：

　　校准日期：

　　本证书出具的检测数据通过国家计量检定系统可溯源至国家计量基(标)准。地址：

　　电话：

　　邮箱：

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　　表C.2 页岩膨胀测试仪校准证书(背面)

　　本次校准所使用的计量标准装置均溯源至国家计量基准 校准所使用的计量标准装置名称 计量标准证书号 测量范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 有效期至 校准时的环境条件 温度：℃;湿度： %RH;其他：

　　测量结果的不确定度：U= 序号 校准项目 技术要求 校准结果 1 外观 外观良好、功能齐全 2 绝缘电阻(MΩ) ≥20 3 测量杯杯高(mm) 50±0.05 4 测量杯内径(mm) 25±0.05 5 打印输出稳定性(mm) ≤0.05 6 操作面板输出最大允许误差(mm) ≤0.05 7 操作面板输出与打印输出偏差(mm) ≤0.01

　　以下空白。

　　声明：1.本证书的结果仅对本次所校准的计量器具有效。

　　2.本机构仅对盖有“校准专用章”的完成证书负责。

　　3.在使用过程中，如对被校准的计量器具的技术指标产生怀疑，请重新校准。

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