NY/T 4687-2025 混合型饲料添加剂防霉剂中丙酸和丙酸盐的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4687-2025 主要内容总结

​​1. 标准基本信息​​

• ​​标准名称​​：混合型饲料添加剂防霉剂中丙酸和丙酸盐的测定 高效液相色谱法
• ​​发布与实施​​：2025年1月9日发布，2025年5月1日实施。
• ​​归口单位​​：全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）。
• ​​起草单位​​：四川威尔检测技术股份有限公司等四家单位。

​​2. 适用范围​​

• ​​检测对象​​：混合型饲料添加剂防霉剂中的丙酸和丙酸盐（以丙酸计）。
• ​​方法特性​​：
  • ​​检出限​​：0.1%
  • ​​定量限​​：0.3%

​​3. 方法原理​​

• ​​提取​​：用0.1%磷酸溶液提取样品中的丙酸和丙酸盐。
• ​​检测​​：高效液相色谱（HPLC）分离，紫外检测器或二极管阵列检测器（波长210 nm）定量，外标法计算。

​​4. 试剂与材料​​

• ​​关键试剂​​：
  • 乙腈（色谱级）、磷酸溶液（0.1%）。
  • 丙酸标准品（纯度≥99.0%），标准储备液（10 mg/mL，2-8℃保存，有效期3个月）。
• ​​滤膜​​：0.45 μm水系微孔滤膜。

​​5. 仪器设备​​

• ​​高效液相色谱仪​​：配备紫外或二极管阵列检测器。
• ​​辅助设备​​：分析天平（精度0.1 mg）、超声波清洗器。

​​6. 样品处理​​

• ​​固体样品​​：称取0.5 g，磷酸溶液超声提取10分钟，定容后稀释过滤。
• ​​液体样品​​：直接稀释定容后过滤。
• ​​保存要求​​：样品需密封保存于耐酸容器，尽快分析。

​​7. 色谱条件​​

• ​​色谱柱​​：C18柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
• ​​流动相​​：乙腈-0.1%磷酸溶液（5:95，v/v）。
• ​​流速​​：1.0 mL/min，柱温30℃，进样量20 μL。

​​8. 定性与定量分析​​

• ​​定性​​：保留时间匹配（偏差±2.5%内）。
• ​​定量​​：
  • ​​标准曲线法​​：线性范围0.01–0.5 mg/mL，相关系数≥0.999。
  • ​​单点校准​​：试样浓度与标准液浓度相差≤30%。

​​9. 数据处理​​

• ​​计算公式​​：
  • ​​多点校准​​：
    w = /frac{/rho /times V /times V_2 /times n}{m /times V_1 /times 1000} /times 100
  • ​​单点校准​​：
    w = /frac{A /times /rho_s /times V /times V_2 /times n}{A_s /times m /times V_1 /times 1000} /times 100
  • 结果保留三位有效数字。

​​10. 精密度要求​​

• 重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值≤算术平均值的5%。

​​11. 附录​​

• ​​附录A​​：丙酸标准溶液（0.1 mg/mL）的液相色谱图示例，供参考比对。

​​12. 规范性引用​​

• ​​关键引用标准​​：GB/T 6682（分析实验室用水规格）。

​​13. 注意事项​​

• ​​试剂安全​​：磷酸溶液配制需按比例稀释，避免直接接触。
• ​​样品稀释​​：若试样浓度超出线性范围，需用0.1%磷酸溶液稀释后重新测定。

该标准系统规定了从样品制备到结果计算的完整流程，适用于饲料防霉剂中丙酸及其盐的质量控制检测，确保方法科学性、数据准确性和操作规范性。