中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4688-2025 总结
1. 范围
- 适用于以 25-羟基-7-去氢胆固醇 为起始原料，经化学制备、精制获得的 25-羟基胆钙化醇（25-羟基维生素D3） 的生产、销售、检测及监管。
- 规定了产品的技术要求、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
2. 规范性引用文件
- 包括 GB/T 1.1-2020（标准化文件起草规则）、GB 10648（饲料标签）、GB/T 13079（总砷测定）等共 10项标准，覆盖化学分析、采样、红外光谱、水分测定等关键方法。
3. 化学特性
- 化学名称：(5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-3β,25-二醇一水合物（CAS号：63283-36-3）。
- 分子式：C₂₇H₄₄O₂·H₂O，相对分子质量：418.7。
- 结构式：含胆甾烷骨架，3β-羟基和25-羟基取代，5Z和7E双键构型（附录A提供红外光谱图）。
4. 技术要求
4.1 外观与性状
4.2 鉴别
- 红外光谱法：试样与标准品谱图一致。
- 高效液相色谱法：主峰保留时间偏差≤±2.5%（附录B、D提供色谱图）。
4.3 理化指标
| 项目 | 指标 |
| 主成分含量（C₂₇H₄₄O₂·H₂O） | ≥94.0% |
| 单个甾醇杂质（预25-羟基除外） | ≤1.0% |
| 水分 | 3.8%～5.0% |
4.4 卫生指标
| 项目 | 指标 |
| 总砷（以As计） | ≤2 mg/kg |
| 重金属（以Pb计） | ≤20 mg/kg |
5. 检验方法
5.1 主成分含量测定
- 原理：高效液相色谱法（HPLC），外标法定量。
- 色谱条件：
- 色谱柱：C18柱（4.6×150 mm，5μm）。
- 流动相：甲醇-水（80:20），流速1.0 mL/min。
- 检测波长：265 nm，进样量20 μL。
- 精密度：两次测定绝对差值≤算术均值的1%。
5.2 杂质甾醇测定
- 通过HPLC系统适用性试验验证分离度（附录C），相关甾醇包括脱氢、速甾、反式等6类（相对保留时间见表3）。
5.3 其他检测
- 水分：卡尔·费休法（GB/T 606）。
- 总砷：GB/T 13079。
- 重金属：比色法（硫化钠显色，与铅标准溶液比较）。
6. 检验规则
- 组批：同一批次≥5 kg。
- 出厂检验：外观、主成分、水分。
- 型式检验：全项目（每半年或工艺变更时）。
- 判定规则：复检后仍不合格则判定不合格，数值修约按GB/T 8170。
7. 标签、包装、运输与储存
- 标签：符合GB 10648，标注保质期、储存条件。
- 包装：避光、充氮或真空密封。
- 运输：防潮、防高温，不与有毒物混运。
- 储存：8℃以下避光，开封后尽快使用。
- 保质期：按标签标注（未开封条件下）。
8. 附录（资料性）
- 附录A：25-羟基胆钙化醇标准品红外光谱图（特征峰位）。
- 附录B：主成分HPLC色谱图（保留时间参考）。
- 附录C：系统适用性试验色谱图（验证分离度≥5.0）。
- 附录D：杂质甾醇HPLC色谱图（6种相关物质峰位标注）。
9. 其他说明
- 专利声明：标准不承担识别专利责任。
- 起草单位：中国农科院质标所、帝斯曼、山东海能生物等。
- 主要起草人：赵小阳、虞哲高等16人。
总结要点：该标准系统规范了25-羟基维生素D3的化学特性、质量控制方法及全流程管理，确保饲料添加剂的安全性、有效性及一致性，为生产、检测和监管提供技术依据。
