超清版 GB/T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法
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- 标准类型：仪器仪表
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-03-19
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资料介绍
ICS71.040
CCS N 04
中华人民共和国国家标准
GB/T44147—2024
液相色谱与原子荧光光谱联用仪
性能测试方法
Themethodofperformancetestingforliquidchromatographycoupledatomic
fluorescencespectrometer
2024-06-29发布2025-01-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作指导 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国科学技术部提出。
本文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。
本文件起草单位:中国分析测试协会、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计量科学研
究院、清华大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、北京海光仪器有限公司、北京普析通
用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司。
本文件主要起草人:周志恒、舒迪、唐一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、
芦楠。
1 范围
本文件描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法。
本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T4842 氩
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T32267 分析仪器性能测定术语
JJG1151 液相色谱-原子荧光联用仪
3 术语和定义
GB/T32267、JJG1151界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基线漂移 baselinedrift
在规定的工作条件下和时间内,基线的缓慢变化。
[来源:GB/T32267—2015,2.20]
3.2
分离度 resolution
相邻两色谱峰的分离程度,即两个组分保留时间之差除以其平均峰宽值。
[来源:GB/T32267—2015,7.47,有修改]
3.3
长期稳定性 long-termstability
仪器在较长时间内不同时段,在规定的时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。
注:一般以测定值结果的合并相对标准偏差表示。
[来源:GB/T32267—2015,6.30]
4 试剂和材料
4.1 盐酸(HCl):优级纯。
4.2 硝酸(HNO3):优级纯。
4.3 氢氧化钾(KOH):分析纯。
1
GB/T44147—2024
4.4 硼氢化钾(KBH4):分析纯。
4.5 磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。
4.6 氨水(NH3•H2O):分析纯。
4.7 水:符合GB/T6682中规定的实验室一级水。
4.8 试验用标准储备溶液,均使用标准物质/标准样品进行逐级稀释。砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As
(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC),制备方法按附录A。
4.9 氩气:符合GB/T4842要求,体积分数≥99.99%。
4.10 载流:盐酸与水按体积比5∶95混合均匀。量取50mL盐酸,缓缓加入950mL水中。
4.11 还原剂:硼氢化钾-氢氧化钾溶液,称取5.0g氢氧化钾溶于约200mL水,加入20.0g硼氢化钾
并使之溶解,用水稀释至1000mL,摇匀,用时现配。
4.12 流动相包括以下3种:
a) 等度流动相:磷酸二氢铵溶液(15mmol/L):称取1.70g磷酸二氢铵,溶于1000mL中,以氨
水调节pH 至6.0,经0.45μm 水系滤膜过滤后,于超声波清洗器中超声脱气30min;
b) 流动相A:磷酸二氢铵溶液(2mmol/L):称取0.23g磷酸二氢铵,溶于1000mL水中,以氨水
调节pH 至8.5,经0.45μm 水系滤膜过滤后,于超声波清洗器中超声脱气30min;
c) 流动相B:磷酸二氢铵溶液(60mmol/L):称取6.90g磷酸二氢铵,溶于1000mL水中,以氨
水调节pH 至8.0,经0.45μm 水系滤膜过滤后,于超声波清洗器中超声脱气30min。
5 仪器
5.1 分析天平,准确度级别为Ⅰ级,实际标尺分度值不大于0.1mg。
5.2 砷(As)原子荧光专用空心阴极灯。
5.3 超声波清洗器:功率P ≥500W,超声频率40kHz~130kHz。
5.4 溶剂过滤器:抽气速率不小于30L/min。
5.5 微孔滤膜:水相0.45μm。
5.6 进样阀:带100μL定量环。
5.7 强阴离子交换色谱柱。
5.8 微量进样针或液相自动进样器:进样量大于100μL。
6 工作条件
6.1 环境温度:15℃~30℃。
6.2 相对湿度:小于80%。
6.3 供电电源:交流(220±22)V,频率(50±1)Hz,并有良好接地。
6.4 室内明亮且无日光直射、整洁、无尘、无腐蚀性气体,有良好的通风装置。
6.5 无影响仪器使用的振动和电磁干扰。
7 性能指标的测定
7.1 试验条件
7.1.1 在试验前将仪器预热30min并调整至最佳工作状态。
7.1.2 设置负高压为200V~500V。
7.1.3 灯工作电流为20mA~120mA。
2
GB/T44147—2024
7.1.4 液相泵流量为0.5mL/min~5.0mL/min。
7.1.5 所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成。
7.2 基线漂移及噪声
进等度流动相、载流及还原剂,连续测量30min。将30min内测定结果的荧光强度初始值、最大值
和最小值、最大相邻峰-峰值,按公式(1)计算出结果表示基线漂移。按公式(2)计算出结果表示基线
噪声。
δ=
Imax
CCS N 04
中华人民共和国国家标准
GB/T44147—2024
液相色谱与原子荧光光谱联用仪
性能测试方法
Themethodofperformancetestingforliquidchromatographycoupledatomic
fluorescencespectrometer
2024-06-29发布2025-01-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作指导 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国科学技术部提出。
本文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。
本文件起草单位:中国分析测试协会、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计量科学研
究院、清华大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、北京海光仪器有限公司、北京普析通
用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司。
本文件主要起草人:周志恒、舒迪、唐一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、
芦楠。
1 范围
本文件描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法。
本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T4842 氩
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T32267 分析仪器性能测定术语
JJG1151 液相色谱-原子荧光联用仪
3 术语和定义
GB/T32267、JJG1151界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基线漂移 baselinedrift
在规定的工作条件下和时间内,基线的缓慢变化。
[来源:GB/T32267—2015,2.20]
3.2
分离度 resolution
相邻两色谱峰的分离程度,即两个组分保留时间之差除以其平均峰宽值。
[来源:GB/T32267—2015,7.47,有修改]
3.3
长期稳定性 long-termstability
仪器在较长时间内不同时段,在规定的时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。
注:一般以测定值结果的合并相对标准偏差表示。
[来源:GB/T32267—2015,6.30]
4 试剂和材料
4.1 盐酸(HCl):优级纯。
4.2 硝酸(HNO3):优级纯。
4.3 氢氧化钾(KOH):分析纯。
1
GB/T44147—2024
4.4 硼氢化钾(KBH4):分析纯。
4.5 磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。
4.6 氨水(NH3•H2O):分析纯。
4.7 水:符合GB/T6682中规定的实验室一级水。
4.8 试验用标准储备溶液,均使用标准物质/标准样品进行逐级稀释。砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As
(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC),制备方法按附录A。
4.9 氩气:符合GB/T4842要求,体积分数≥99.99%。
4.10 载流:盐酸与水按体积比5∶95混合均匀。量取50mL盐酸,缓缓加入950mL水中。
4.11 还原剂:硼氢化钾-氢氧化钾溶液,称取5.0g氢氧化钾溶于约200mL水,加入20.0g硼氢化钾
并使之溶解,用水稀释至1000mL,摇匀,用时现配。
4.12 流动相包括以下3种:
a) 等度流动相:磷酸二氢铵溶液(15mmol/L):称取1.70g磷酸二氢铵,溶于1000mL中,以氨
水调节pH 至6.0,经0.45μm 水系滤膜过滤后,于超声波清洗器中超声脱气30min;
b) 流动相A:磷酸二氢铵溶液(2mmol/L):称取0.23g磷酸二氢铵,溶于1000mL水中,以氨水
调节pH 至8.5,经0.45μm 水系滤膜过滤后,于超声波清洗器中超声脱气30min;
c) 流动相B:磷酸二氢铵溶液(60mmol/L):称取6.90g磷酸二氢铵,溶于1000mL水中,以氨
水调节pH 至8.0,经0.45μm 水系滤膜过滤后,于超声波清洗器中超声脱气30min。
5 仪器
5.1 分析天平,准确度级别为Ⅰ级,实际标尺分度值不大于0.1mg。
5.2 砷(As)原子荧光专用空心阴极灯。
5.3 超声波清洗器:功率P ≥500W,超声频率40kHz~130kHz。
5.4 溶剂过滤器:抽气速率不小于30L/min。
5.5 微孔滤膜:水相0.45μm。
5.6 进样阀:带100μL定量环。
5.7 强阴离子交换色谱柱。
5.8 微量进样针或液相自动进样器:进样量大于100μL。
6 工作条件
6.1 环境温度:15℃~30℃。
6.2 相对湿度:小于80%。
6.3 供电电源:交流(220±22)V,频率(50±1)Hz,并有良好接地。
6.4 室内明亮且无日光直射、整洁、无尘、无腐蚀性气体,有良好的通风装置。
6.5 无影响仪器使用的振动和电磁干扰。
7 性能指标的测定
7.1 试验条件
7.1.1 在试验前将仪器预热30min并调整至最佳工作状态。
7.1.2 设置负高压为200V~500V。
7.1.3 灯工作电流为20mA~120mA。
2
GB/T44147—2024
7.1.4 液相泵流量为0.5mL/min~5.0mL/min。
7.1.5 所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成。
7.2 基线漂移及噪声
进等度流动相、载流及还原剂,连续测量30min。将30min内测定结果的荧光强度初始值、最大值
和最小值、最大相邻峰-峰值,按公式(1)计算出结果表示基线漂移。按公式(2)计算出结果表示基线
噪声。
δ=
Imax