超清版 GB/T 44165.4-2024 消费品中重点化学物质检测方法 第4部分：1,4-二氯苯
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资料介绍
ICS03.120.99
CCS A 00
中华人民共和国国家标准
GB/T44165.4—2024
消费品中重点化学物质检测方法
第4部分:1,4-二氯苯
Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts—
Part4:1,4-dichlorobenzene
2024-06-29发布2024-06-29实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第4部分。GB/T44165已经发布了
以下部分:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。
本文件起草单位:浙江天鸿汽车用品股份有限公司、佛山市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、
浙江好易点智能科技有限公司、中国标准化研究院、厦门坤锦电子科技有限公司、浙江雅士迪汽车智能
科技股份有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、绿城农科检测技术有限公司、山东省产品质量检
验研究院、中国检验检疫科学研究院、北京工业大学、浙江方信标准技术有限公司。
本文件主要起草人:薛宵、孙娅娜、王珍、刘霞、王坤然、陈统钗、黄石、黄树福、吴文、许丽丹、胡艳红、
李素梅、陈倩雯、房祥静、周贵华、吴芳、刘小文、华春翔、段琦、彭妍妍、彭永伦、张智力、张庆、包国军、
江洲、苏雪妍、张磊。
引 言
GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》,为GB/T39498《消费品中重点化学物质使用控制
指南》中相关化学物质提供检测方法。
GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准,旨在为尚未有相关检测方法标准
的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑,拟由9个部分构成:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺;
———第7部分:多氯萘;
———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);
———第9部分:六溴环十二烷。
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用顶空气相色谱-质谱法测定消费品中1,4-二氯苯的方法。
本文件适用于含空气清洗剂、除臭剂、杀虫剂、防霉剂等含有液体材料的消费品(除家具外)中1,4-
二氯苯的测定,其他材料制成的消费品经过验证后参照本文件进行测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到
热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。采用特征离子的
相对丰度比和色谱峰的保留时间进行定性,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯。
5.1 甲醇:色谱纯。
5.2 一级水。
5.3 氯化钠(NaCl):优级纯。在马弗炉400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶
中保存。
5.4 载气:高纯氦气,不小于99.999%。
5.5 标准品:1,4-二氯苯(C6H4C12,CAS号:106-46-7):纯度大于99.5%。
5.6 标准储备液:称取一定量的标准品(5.5),用甲醇(5.1)配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储
备液。
5.7 标准中间液:取0.1 mL 标准储备液(5.6),用甲醇(5.1)定容至100 mL,配制成质量浓度为
1μg/mL 的标准中间液。
5.8 标准工作液:分别取0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL 标准中间液(5.7)于
1
GB/T44165.4—2024
100mL容量瓶中,用水或1%甲醇定容至刻度,配制成质量浓度为0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、
2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L1,4-二氯苯标准工作液。该标准工作液现用现配。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击电离源(EI源)。
6.2 顶空进样器。
6.3 超声波清洗机。
6.4 电子天平:精确至0.001g。
6.5 顶空瓶:规格为20mL,带密封垫(聚四氟乙烯)及压盖。
6.6 具塞三角瓶:规格为100mL。
6.7 容量瓶:规格为100mL。
7 分析步骤
7.1 样品前处理
称取试样约5.000g(精确至1mg)于100mL具塞三角瓶中,加水80mL,混匀备用;对于难溶于水
的试样,加入1mL甲醇分散后加水80mL左右,混匀备用。用超声波清洗机提取30min,提取液转移
至100mL容量瓶中,用水定容至刻度备用。在设定的仪器条件下,取待测样液10.0mL于已加入1.0g
NaCl的顶空瓶内,立即压上瓶盖轻轻摇匀,待气相色谱-质谱仪进行分析。
7.2 气相色谱/质谱条件
7.2.1 顶空条件
顶空进样系统参考工作条件如下:
a) 顶空温度:80℃;
b) 平衡时间:30min;
c) 进样温度:120℃;
d) 进样体积:1.0mL;
e) 传输线温度:130℃。
7.2.2 气相色谱条件
测试结果取决于所使用的仪器,无法给出气相色谱通用参数。下列给出的参数已被证明是可行的:
a) 毛细管柱:DB-624(
CCS A 00
中华人民共和国国家标准
GB/T44165.4—2024
消费品中重点化学物质检测方法
第4部分:1,4-二氯苯
Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts—
Part4:1,4-dichlorobenzene
2024-06-29发布2024-06-29实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第4部分。GB/T44165已经发布了
以下部分:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。
本文件起草单位:浙江天鸿汽车用品股份有限公司、佛山市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、
浙江好易点智能科技有限公司、中国标准化研究院、厦门坤锦电子科技有限公司、浙江雅士迪汽车智能
科技股份有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、绿城农科检测技术有限公司、山东省产品质量检
验研究院、中国检验检疫科学研究院、北京工业大学、浙江方信标准技术有限公司。
本文件主要起草人:薛宵、孙娅娜、王珍、刘霞、王坤然、陈统钗、黄石、黄树福、吴文、许丽丹、胡艳红、
李素梅、陈倩雯、房祥静、周贵华、吴芳、刘小文、华春翔、段琦、彭妍妍、彭永伦、张智力、张庆、包国军、
江洲、苏雪妍、张磊。
引 言
GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》,为GB/T39498《消费品中重点化学物质使用控制
指南》中相关化学物质提供检测方法。
GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准,旨在为尚未有相关检测方法标准
的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑,拟由9个部分构成:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺;
———第7部分:多氯萘;
———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);
———第9部分:六溴环十二烷。
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用顶空气相色谱-质谱法测定消费品中1,4-二氯苯的方法。
本文件适用于含空气清洗剂、除臭剂、杀虫剂、防霉剂等含有液体材料的消费品(除家具外)中1,4-
二氯苯的测定,其他材料制成的消费品经过验证后参照本文件进行测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到
热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。采用特征离子的
相对丰度比和色谱峰的保留时间进行定性,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯。
5.1 甲醇:色谱纯。
5.2 一级水。
5.3 氯化钠(NaCl):优级纯。在马弗炉400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶
中保存。
5.4 载气:高纯氦气,不小于99.999%。
5.5 标准品:1,4-二氯苯(C6H4C12,CAS号:106-46-7):纯度大于99.5%。
5.6 标准储备液:称取一定量的标准品(5.5),用甲醇(5.1)配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储
备液。
5.7 标准中间液:取0.1 mL 标准储备液(5.6),用甲醇(5.1)定容至100 mL,配制成质量浓度为
1μg/mL 的标准中间液。
5.8 标准工作液:分别取0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL 标准中间液(5.7)于
1
GB/T44165.4—2024
100mL容量瓶中,用水或1%甲醇定容至刻度,配制成质量浓度为0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、
2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L1,4-二氯苯标准工作液。该标准工作液现用现配。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击电离源(EI源)。
6.2 顶空进样器。
6.3 超声波清洗机。
6.4 电子天平:精确至0.001g。
6.5 顶空瓶:规格为20mL,带密封垫(聚四氟乙烯)及压盖。
6.6 具塞三角瓶:规格为100mL。
6.7 容量瓶:规格为100mL。
7 分析步骤
7.1 样品前处理
称取试样约5.000g(精确至1mg)于100mL具塞三角瓶中,加水80mL,混匀备用;对于难溶于水
的试样,加入1mL甲醇分散后加水80mL左右,混匀备用。用超声波清洗机提取30min,提取液转移
至100mL容量瓶中,用水定容至刻度备用。在设定的仪器条件下,取待测样液10.0mL于已加入1.0g
NaCl的顶空瓶内,立即压上瓶盖轻轻摇匀,待气相色谱-质谱仪进行分析。
7.2 气相色谱/质谱条件
7.2.1 顶空条件
顶空进样系统参考工作条件如下:
a) 顶空温度:80℃;
b) 平衡时间:30min;
c) 进样温度:120℃;
d) 进样体积:1.0mL;
e) 传输线温度:130℃。
7.2.2 气相色谱条件
测试结果取决于所使用的仪器,无法给出气相色谱通用参数。下列给出的参数已被证明是可行的:
a) 毛细管柱:DB-624(