GB/T 22247-2024 保健食品中淫羊藿苷的测定
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- 标准类型：检测规范
- 标准语言：中文版
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资料介绍
ICS67.050
CCS X 83
中华人民共和国国家标准
GB/T22247—2024
代替GB/T22247—2008
保健食品中淫羊藿苷的测定
Determinationoficariininhealthfoods
2024-12-31发布2025-07-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件规定了食品质量相关技术要求,食品安全相关要求见有关法律法规、政策和食品安全标准等
文件。
本 文件代替GB/T22247—2008《保健食品中淫羊藿苷的测定》,与GB/T22247—2008相比,除结
构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,2008年版的第1章);
b) 增加了试样制备(见7.1);
c) 更改了试样处理方法(见7.2,2008年版的5.1);
d) 更改了液相色谱参考条件(见7.3,2008年版的5.3);
e) 更改了检出限、定量限(见第10章,2008年版的第1章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国特殊食品标准化技术委员会(SAC/TC466)提出并归口。
本文件起草单位:河北省食品检验研究院、中轻技术创新中心有限公司、中国食品发酵工业研究院
有限公司、安利(中国)日用品有限公司、河南大学、南京市食品药品监督检验院、劲牌有限公司、广东省
科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、宁波御坊堂生物科技有限公司。
本文件主要起草人:张岩、钟其顶、武竹英、范素芳、康文艺、李强、罗蓉、王道兵、应月、王李平、安红梅、
岳红卫、吴一凡、杨静、刘绪强、李先芝、贾福怀、刘其南、张方圆、马俊展、晏永球。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
———2008年首次发布为GB/T22247—2008;
———本次为第一次修订。
Ⅰ
GB/T22247—2024
保健食品中淫羊藿苷的测定
1 范围
本文件描述了保健食品中淫羊藿苷的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于片剂、硬胶囊、软胶囊、粉剂、颗粒剂、口服液、丸剂、膏剂、酒剂、茶剂等剂型形态的保
健食品中淫羊藿苷的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样中的淫羊藿苷采用70%乙醇溶液提取,含油试样用正己烷除脂,过滤,经高效液相色谱分
离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 试剂
5.1.1 水,按GB/T6682规定的一级水。
5.1.2 乙醇(C2H5OH)。
5.1.3 甲醇(CH3OH)。
5.1.4 正己烷[CH3(CH2)4CH3]:分析纯。
5.1.5 乙腈(CH3CN)。
5.1.6 70%(体积比)乙醇溶液:量取700mL乙醇(5.1.2),加水稀释至1000mL,混匀备用。
5.2 标准样品或标准物质
淫羊藿苷标准品:纯度不小于98%,或经国家认证并授予证书的标准样品或标准物质。标准物质
的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和结构式见附录A 中表A.1。
1
GB/T22247—2024
5.3 标准溶液配制
5.3.1 淫羊藿苷标准储备液(200μg/mL):称取0.02g(精确至0.0001g)淫羊藿苷标准品(5.2)至烧杯
中,用甲醇(5.1.3)溶解,转移至100mL容量瓶中,甲醇(5.1.3)定容。2℃~8℃保存,有效期3个月。
5.3.2 淫羊藿苷系列标准工作溶液:分别吸取淫羊藿苷标准储备液(5.3.1)50μL、100μL、250μL、1250μL、
2500μL、5000μL,用甲醇(5.1.3)定容至10 mL 容量瓶中,配制成质量浓度分别为1μg/mL、
2μg/mL、5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的系列标准工作溶液。临用现配。
5.4 材料
5.4.1 通过式固相萃取柱:填料为反相混合型N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物,6mL/200mg,或
性能相当者。
5.4.2 滤膜:0.22μm,有机系。
6 仪器设备
6.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或相当者。
6.2 电子天平:感量0.0001g和0.001g。
6.3 离心机:转速不低于9000r/min。
6.4 超声波清洗器。
6.5 涡旋混合器。
6.6 匀浆机。
6.7 粉碎机。
7 分析步骤
7.1 试样制备
不同剂型形态试样制备步骤如下:
a) 片剂:取不少于20粒或不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
b) 粉剂:取不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
c) 颗粒剂:取不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
d) 丸剂:取不少于20粒或不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
e) 茶剂:取不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
f) 硬胶囊:取不少于20粒或不少于5g样品,取其内容物,必要时研细,混匀;
g) 膏剂:取不少于20g样品,用匀浆机搅拌,混匀;
h) 半固体试样(软胶囊等):取不少于20粒或不少于5g样品,剪开,挤出其内容物,混匀;
i) 液体试样(口服液、酒剂等):取不少于5个最小规格包装或不少于50mL,混匀。
7.2 试样处理
7.2.1 固体试样(硬胶囊、片剂、粉剂、颗粒剂、丸剂、膏剂、茶剂等)
称取1g~2g混合均匀的试样(精确至0.001g),或根据样品标签标识使所取试样中淫羊藿苷的含
量约为10mg,置于50mL刻度管中,加入70%(体积比)乙醇溶液(5.1.6)25mL,涡旋混合1min,超声
提取20min,
CCS X 83
中华人民共和国国家标准
GB/T22247—2024
代替GB/T22247—2008
保健食品中淫羊藿苷的测定
Determinationoficariininhealthfoods
2024-12-31发布2025-07-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件规定了食品质量相关技术要求,食品安全相关要求见有关法律法规、政策和食品安全标准等
文件。
本 文件代替GB/T22247—2008《保健食品中淫羊藿苷的测定》,与GB/T22247—2008相比,除结
构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,2008年版的第1章);
b) 增加了试样制备(见7.1);
c) 更改了试样处理方法(见7.2,2008年版的5.1);
d) 更改了液相色谱参考条件(见7.3,2008年版的5.3);
e) 更改了检出限、定量限(见第10章,2008年版的第1章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国特殊食品标准化技术委员会(SAC/TC466)提出并归口。
本文件起草单位:河北省食品检验研究院、中轻技术创新中心有限公司、中国食品发酵工业研究院
有限公司、安利(中国)日用品有限公司、河南大学、南京市食品药品监督检验院、劲牌有限公司、广东省
科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、宁波御坊堂生物科技有限公司。
本文件主要起草人:张岩、钟其顶、武竹英、范素芳、康文艺、李强、罗蓉、王道兵、应月、王李平、安红梅、
岳红卫、吴一凡、杨静、刘绪强、李先芝、贾福怀、刘其南、张方圆、马俊展、晏永球。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
———2008年首次发布为GB/T22247—2008;
———本次为第一次修订。
Ⅰ
GB/T22247—2024
保健食品中淫羊藿苷的测定
1 范围
本文件描述了保健食品中淫羊藿苷的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于片剂、硬胶囊、软胶囊、粉剂、颗粒剂、口服液、丸剂、膏剂、酒剂、茶剂等剂型形态的保
健食品中淫羊藿苷的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样中的淫羊藿苷采用70%乙醇溶液提取,含油试样用正己烷除脂,过滤,经高效液相色谱分
离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 试剂
5.1.1 水,按GB/T6682规定的一级水。
5.1.2 乙醇(C2H5OH)。
5.1.3 甲醇(CH3OH)。
5.1.4 正己烷[CH3(CH2)4CH3]:分析纯。
5.1.5 乙腈(CH3CN)。
5.1.6 70%(体积比)乙醇溶液:量取700mL乙醇(5.1.2),加水稀释至1000mL,混匀备用。
5.2 标准样品或标准物质
淫羊藿苷标准品:纯度不小于98%,或经国家认证并授予证书的标准样品或标准物质。标准物质
的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和结构式见附录A 中表A.1。
1
GB/T22247—2024
5.3 标准溶液配制
5.3.1 淫羊藿苷标准储备液(200μg/mL):称取0.02g(精确至0.0001g)淫羊藿苷标准品(5.2)至烧杯
中,用甲醇(5.1.3)溶解,转移至100mL容量瓶中,甲醇(5.1.3)定容。2℃~8℃保存,有效期3个月。
5.3.2 淫羊藿苷系列标准工作溶液:分别吸取淫羊藿苷标准储备液(5.3.1)50μL、100μL、250μL、1250μL、
2500μL、5000μL,用甲醇(5.1.3)定容至10 mL 容量瓶中,配制成质量浓度分别为1μg/mL、
2μg/mL、5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的系列标准工作溶液。临用现配。
5.4 材料
5.4.1 通过式固相萃取柱:填料为反相混合型N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物,6mL/200mg,或
性能相当者。
5.4.2 滤膜:0.22μm,有机系。
6 仪器设备
6.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或相当者。
6.2 电子天平:感量0.0001g和0.001g。
6.3 离心机:转速不低于9000r/min。
6.4 超声波清洗器。
6.5 涡旋混合器。
6.6 匀浆机。
6.7 粉碎机。
7 分析步骤
7.1 试样制备
不同剂型形态试样制备步骤如下:
a) 片剂:取不少于20粒或不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
b) 粉剂:取不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
c) 颗粒剂:取不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
d) 丸剂:取不少于20粒或不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
e) 茶剂:取不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;
f) 硬胶囊:取不少于20粒或不少于5g样品,取其内容物,必要时研细,混匀;
g) 膏剂:取不少于20g样品,用匀浆机搅拌,混匀;
h) 半固体试样(软胶囊等):取不少于20粒或不少于5g样品,剪开,挤出其内容物,混匀;
i) 液体试样(口服液、酒剂等):取不少于5个最小规格包装或不少于50mL,混匀。
7.2 试样处理
7.2.1 固体试样(硬胶囊、片剂、粉剂、颗粒剂、丸剂、膏剂、茶剂等)
称取1g~2g混合均匀的试样(精确至0.001g),或根据样品标签标识使所取试样中淫羊藿苷的含
量约为10mg,置于50mL刻度管中,加入70%(体积比)乙醇溶液(5.1.6)25mL,涡旋混合1min,超声
提取20min,