GB/T 45065-2024 皮革和毛皮 化学试验 挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定
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- 标准类型：轻工标准
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-03-17
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资料介绍
皮革和毛皮 化学试验
挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定
Leather and fur—Chemical tests—Determination of residual methylcyclosiloxane
volatiles
ICS 59.140.30
CCS Y 46
中华人民共和国国家标准
GB/T 45065—2024
2024-12-31 发布2025-07-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC 252) 归口。
本文件起草单位：浙江盛汇化工有限公司、陕西科技大学、上海市质量监督检验技术研究院、旭川
化学（苏州）有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、温州国仕邦高分子材料有限公司、浙江伟丰新
材料有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、中轻检验认证有限
公司。
本文件主要起草人：赵海浪、吕斌、桑军、姜苏杰、高党鸽、张大华、陈沛、胡康、马建中、
毛林荣、步巧巧、章文福、包海峰、陈佩佩、任可帅。
GB/T 45065—2024
Ⅰ
皮革和毛皮 化学试验
挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定
警告：使用本文件的操作人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能涉及的安
全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件的某
些步骤中生成的物质和废料可能对当地的环境有害，处理过程应符合相关文件的规定。
1 范围
本文件描述了皮革和毛皮产品中挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定方法。
本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中八甲基环四硅氧烷（ D 4 ） 、十甲基环五硅氧烷
（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位
QB/T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位
QB/T 1272 毛皮 化学试验样品的准备
QB/T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备
QB/T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
用乙酸乙酯提取皮革或毛皮中的残留挥发性甲基环硅氧烷，提取液经滤膜过滤净化后，用配有质量
选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行测定，内标法定量。
5 试剂和材料
5.1 一般规定：除非另有说明，所用试剂均为分析纯。
5.2 乙酸乙酯，色谱纯。
5.3 甲基环硅氧烷标准物质/标准样品，纯度≥98.0%，化学信息见表1。
GB/T 45065—2024
1
表1 标准物质/标准样品化学信息
序号物质名称简称CAS号
1 八甲基环四硅氧烷D4 556﹘67﹘2
2 十甲基环五硅氧烷D5 541﹘02﹘6
3 十二甲基环六硅氧烷D6 540﹘97﹘6
5.4 四（三甲基硅氧基）硅烷（M4Q，内标物），CAS 号：3555﹘47﹘3，纯度≥98.0%。
5.5 标准储备溶液（1 000 mg/L），用乙酸乙酯（5.2）将甲基环硅氧烷标准物质（5.3）溶解后定容，
分别配制成质量浓度为1 000 mg/L 的储备溶液。
5.6 内标储备溶液（500 mg/L），用乙酸乙酯（5.2）将内标物（5.4）溶解后定容，配制成质量浓度
为500 mg/L 的内标储备溶液。
注：标准储备溶液和内标储备溶液在0 ℃～4 ℃ 冰箱中保存，有效期为6 个月。
5.7 混合标准溶液：准确吸取标准储备溶液（5.5）和内标储备溶液（5.6）适量，用乙酸乙酯（5.2）
配制成10.0 mg/L 的混合标准溶液，混合标准溶液中内标质量浓度为5.0 mg/L，此溶液现配现用。根据
需要也可配制成其他合适的浓度。
5.8 乙酸乙酯内标溶液：准确吸取内标储备溶液（5.6），用乙酸乙酯（5.2）配制质量浓度为5.0 mg/L 的乙
酸乙酯内标溶液，此溶液现配现用。根据需要也可配制成其他合适的浓度。
6 仪器和设备
6.1 分析天平，分度值为0.1 mg。
6.2 恒温水浴振荡器，振荡频率（150±5）次/min。
6.3 气相色谱仪，配有质量选择检测器（MSD）。
6.4 提取瓶，40 mL～60 mL，由硬质玻璃制成，配螺旋口密封盖。
6.5 有机相滤膜，孔径0.45 μm。
7 取样及试样的制备
7.1 取样
皮革按GB/T 39364 的规定进行。
毛皮按QB/T 1267 的规定进行，取样过程中避免毛被损失，保持毛被完好。
如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），在可利用面积内的任意部位取样，试样应
具有代表性，并在试验报告中注明。
7.2 试样的制备
皮革按QB/T 2716 的规定进行。
毛皮按QB/T 1272 的规定进行，试样应连同毛被一起试验。
残留甲基环硅氧烷组分具有渗透性和挥发性，样品避免接触纸板及其他易渗透的物品，混合操作时
间不宜超过5 min，否则可能会因为部分甲基环硅氧烷组分的渗透或挥发而影响测定结果的准确性。
8 试验步骤
8.1 试样分析溶液的制备
精确称取（1.0±0.1）g 试样（精确至0.1 mg），放入提取瓶（6.4）中，加入20 mL 乙酸乙酯内标
GB/T 45065—2024
2
溶液（5.8），旋紧密封盖，用恒温水浴振荡器（6.2）在（45±2）℃ 下振荡萃取（60±5）min，冷却
至室温。用有机相滤膜（6.5）过滤至样品瓶中，供GC/MSD 分
挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定
Leather and fur—Chemical tests—Determination of residual methylcyclosiloxane
volatiles
ICS 59.140.30
CCS Y 46
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2024-12-31 发布2025-07-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC 252) 归口。
本文件起草单位：浙江盛汇化工有限公司、陕西科技大学、上海市质量监督检验技术研究院、旭川
化学（苏州）有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、温州国仕邦高分子材料有限公司、浙江伟丰新
材料有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、中轻检验认证有限
公司。
本文件主要起草人：赵海浪、吕斌、桑军、姜苏杰、高党鸽、张大华、陈沛、胡康、马建中、
毛林荣、步巧巧、章文福、包海峰、陈佩佩、任可帅。
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Ⅰ
皮革和毛皮 化学试验
挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定
警告：使用本文件的操作人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能涉及的安
全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件的某
些步骤中生成的物质和废料可能对当地的环境有害，处理过程应符合相关文件的规定。
1 范围
本文件描述了皮革和毛皮产品中挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定方法。
本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中八甲基环四硅氧烷（ D 4 ） 、十甲基环五硅氧烷
（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位
QB/T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位
QB/T 1272 毛皮 化学试验样品的准备
QB/T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备
QB/T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
用乙酸乙酯提取皮革或毛皮中的残留挥发性甲基环硅氧烷，提取液经滤膜过滤净化后，用配有质量
选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行测定，内标法定量。
5 试剂和材料
5.1 一般规定：除非另有说明，所用试剂均为分析纯。
5.2 乙酸乙酯，色谱纯。
5.3 甲基环硅氧烷标准物质/标准样品，纯度≥98.0%，化学信息见表1。
GB/T 45065—2024
1
表1 标准物质/标准样品化学信息
序号物质名称简称CAS号
1 八甲基环四硅氧烷D4 556﹘67﹘2
2 十甲基环五硅氧烷D5 541﹘02﹘6
3 十二甲基环六硅氧烷D6 540﹘97﹘6
5.4 四（三甲基硅氧基）硅烷（M4Q，内标物），CAS 号：3555﹘47﹘3，纯度≥98.0%。
5.5 标准储备溶液（1 000 mg/L），用乙酸乙酯（5.2）将甲基环硅氧烷标准物质（5.3）溶解后定容，
分别配制成质量浓度为1 000 mg/L 的储备溶液。
5.6 内标储备溶液（500 mg/L），用乙酸乙酯（5.2）将内标物（5.4）溶解后定容，配制成质量浓度
为500 mg/L 的内标储备溶液。
注：标准储备溶液和内标储备溶液在0 ℃～4 ℃ 冰箱中保存，有效期为6 个月。
5.7 混合标准溶液：准确吸取标准储备溶液（5.5）和内标储备溶液（5.6）适量，用乙酸乙酯（5.2）
配制成10.0 mg/L 的混合标准溶液，混合标准溶液中内标质量浓度为5.0 mg/L，此溶液现配现用。根据
需要也可配制成其他合适的浓度。
5.8 乙酸乙酯内标溶液：准确吸取内标储备溶液（5.6），用乙酸乙酯（5.2）配制质量浓度为5.0 mg/L 的乙
酸乙酯内标溶液，此溶液现配现用。根据需要也可配制成其他合适的浓度。
6 仪器和设备
6.1 分析天平，分度值为0.1 mg。
6.2 恒温水浴振荡器，振荡频率（150±5）次/min。
6.3 气相色谱仪，配有质量选择检测器（MSD）。
6.4 提取瓶，40 mL～60 mL，由硬质玻璃制成，配螺旋口密封盖。
6.5 有机相滤膜，孔径0.45 μm。
7 取样及试样的制备
7.1 取样
皮革按GB/T 39364 的规定进行。
毛皮按QB/T 1267 的规定进行，取样过程中避免毛被损失，保持毛被完好。
如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），在可利用面积内的任意部位取样，试样应
具有代表性，并在试验报告中注明。
7.2 试样的制备
皮革按QB/T 2716 的规定进行。
毛皮按QB/T 1272 的规定进行，试样应连同毛被一起试验。
残留甲基环硅氧烷组分具有渗透性和挥发性，样品避免接触纸板及其他易渗透的物品，混合操作时
间不宜超过5 min，否则可能会因为部分甲基环硅氧烷组分的渗透或挥发而影响测定结果的准确性。
8 试验步骤
8.1 试样分析溶液的制备
精确称取（1.0±0.1）g 试样（精确至0.1 mg），放入提取瓶（6.4）中，加入20 mL 乙酸乙酯内标
GB/T 45065—2024
2
溶液（5.8），旋紧密封盖，用恒温水浴振荡器（6.2）在（45±2）℃ 下振荡萃取（60±5）min，冷却
至室温。用有机相滤膜（6.5）过滤至样品瓶中，供GC/MSD 分