GB/T 44836-2024 纺织品 草甘膦及其盐的测定
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- 标准类型:纺织标准
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- 更新时间:2025-03-09
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资料介绍
中华人民共和国国家标准
ICS 59.080.01
CCS W 04
GB/T 44836—2024
纺织品 草甘膦及其盐的测定
Textiles—Determination of glyphosate and its salts
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口。
本文件起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标(深圳)检测有限公司 、浙江圣山科纺
有限公司、厦门浩纬实业有限公司、浙江长兴天盛化纤有限公司、浙江华港染织集团有限公司、中纺标
检验认证股份有限公司、湖北省生态环境监测中心站、宁波检验检疫科学研究院、浙江理工大学、中国
计量大学、绍兴德美新材料有限公司、中国纺织信息中心、东莞市元亨服饰文化传播有限公司、上海市
质量监督检验技术研究院。
本文件主要起草人:吴刚、吴冰婵、任志博、斯颖、陈海相、许伟中、张瑾晖、朱玲琴、施进、赵海浪、
张进福、徐志强、杨洪峰、陈彬、沈培新、王力君、李超才、来燕芳、张明誉、徐烨。
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了纺织品中草甘膦及其盐含量的液相色谱⁃串联质谱测定方法。
本文件适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
用水超声提取试样中残留的草甘膦及其盐,再与芴甲氧羰酰氯(FMOC⁃Cl)衍生反应后,采用液相
色谱⁃串联质谱仪(LC⁃MS/MS)测定,内标法定量,得到草甘膦和它的主要代谢产物氨甲基膦酸的
含量。
注: 草甘膦及其盐类主要包括草甘膦(Glyphosate,CAS 号1071⁃83⁃6)、草甘膦异丙胺盐(Isopropylammonium⁃salt,
CAS 号38641⁃94⁃0)、草甘膦钾盐(Potassium salt,CAS 号70901⁃12⁃1)、草甘膦铵(Ammonium salt,CAS 号40465⁃
66 ⁃5)等。草甘膦盐类均极易溶于水,其功能性物质均为草甘膦,它们的主要代谢产物都为氨甲基膦酸
(AMPA,CAS 号1066⁃51⁃9),草甘膦及其盐的含量其实是测定草甘膦和它的主要代谢产物氨甲基膦酸的含量。
5 试剂
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
5.1 乙腈:CAS 号75⁃05⁃8,色谱纯。
5.2 氨水:CAS 号1336⁃21⁃6,含量25%~28%。
5.3 硼酸钠:CAS 号13840⁃56⁃7。
5.4 芴甲氧羰酰氯(FMOC⁃Cl):CAS 号28920⁃43⁃6,纯度≥97.0%。
5.5 草甘膦:CAS 号1071⁃83⁃6,纯度≥98%。
5.6 氨甲基膦酸:CAS 号1066⁃51⁃9,纯度≥98%。
1
GB/T 44836—2024
5.7 草甘膦⁃13C2, 15N:CAS 号285978⁃24⁃7,100 μg/mL。
5.8 氨甲基膦酸⁃13C, 15N:100 μg/mL。
5.9 水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
5.10 氨水溶液(5 mmol/L):移取0.38 mL 氨水(5.2),用水(5.9)溶解并定容至1 000 mL。
5.11 硼酸盐缓冲溶液(质量分数5%):称取5.00 g 硼酸钠(5.3),用水(5.9)溶解并定容至100 mL。
5.12 FMOC⁃Cl 乙腈溶液(10 g/L):称取0.10 g FMOC⁃C(l 5.4),用乙腈(5.1)溶解并定容至10 mL。
5.13 标准储备溶液:用水(5.9)分别将草甘膦(5.5)及其代谢物氨甲基膦酸(5.6)的标准物质配制成质
量浓度约为100 μg/mL 的标准储备溶液。标准储备溶液宜在0 ℃~ 4 ℃下避光保存,有效期为6 个月。
5.14 内标储备溶液:用水(5.9)分别将草甘膦⁃13C2,15N(5.7)和氨甲基膦酸⁃13C, 15N(5.8)的标准溶液配
制成质量浓度均为10 μg/mL 的内标储备溶液。内标储备溶液宜在0 ℃~ 4 ℃下避光保存,有效期为6
个月。
5.15 标准工作溶液:将标准储备溶液(5.13)和内标储备溶液(5.14)用水(5.9)配制成适当的浓度,例如
分别为1.2 μg/L、5.9 μg/L、11.7 μg/L、35.3 μg/L、58.8 μg/L、82.3 μg/L 和117.6 μg/L 的混合标准工作
溶液,其中内标草甘膦⁃13C2, 15N 和氨甲基膦酸⁃13C, 15N 的质量浓度均为58.8 μg/L。标准工作溶液宜
在0 ℃~4 ℃下避光保存,有效期为3 个月。
5.16 内标工作溶液:用水(5.9)分别将草甘膦⁃13C2,15N 和氨甲基膦酸⁃13C,15N 的内标储备溶液(5.14)
配制成适当的浓度,例如均为58.8 μg/L 的混合内标工作溶液。内标工作溶液宜在0 ℃~ 4 ℃下避光
保存,有效期为3 个月。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱⁃串联质谱仪(LC⁃MS/MS):配电喷雾离子源(ESI)。
6.2 超声波发生器:工作频率为(40±5)kHz。
6.3 分析天平:分度值为0.1 mg 与0.01 g。
6.4 涡旋混匀器。
6.5 提取瓶:50 mL,带旋转密封盖。
6.6 水相针式过滤膜:孔径0.22 μm。
6.7 移液器:10 μL~100 μL
ICS 59.080.01
CCS W 04
GB/T 44836—2024
纺织品 草甘膦及其盐的测定
Textiles—Determination of glyphosate and its salts
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口。
本文件起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标(深圳)检测有限公司 、浙江圣山科纺
有限公司、厦门浩纬实业有限公司、浙江长兴天盛化纤有限公司、浙江华港染织集团有限公司、中纺标
检验认证股份有限公司、湖北省生态环境监测中心站、宁波检验检疫科学研究院、浙江理工大学、中国
计量大学、绍兴德美新材料有限公司、中国纺织信息中心、东莞市元亨服饰文化传播有限公司、上海市
质量监督检验技术研究院。
本文件主要起草人:吴刚、吴冰婵、任志博、斯颖、陈海相、许伟中、张瑾晖、朱玲琴、施进、赵海浪、
张进福、徐志强、杨洪峰、陈彬、沈培新、王力君、李超才、来燕芳、张明誉、徐烨。
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了纺织品中草甘膦及其盐含量的液相色谱⁃串联质谱测定方法。
本文件适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
用水超声提取试样中残留的草甘膦及其盐,再与芴甲氧羰酰氯(FMOC⁃Cl)衍生反应后,采用液相
色谱⁃串联质谱仪(LC⁃MS/MS)测定,内标法定量,得到草甘膦和它的主要代谢产物氨甲基膦酸的
含量。
注: 草甘膦及其盐类主要包括草甘膦(Glyphosate,CAS 号1071⁃83⁃6)、草甘膦异丙胺盐(Isopropylammonium⁃salt,
CAS 号38641⁃94⁃0)、草甘膦钾盐(Potassium salt,CAS 号70901⁃12⁃1)、草甘膦铵(Ammonium salt,CAS 号40465⁃
66 ⁃5)等。草甘膦盐类均极易溶于水,其功能性物质均为草甘膦,它们的主要代谢产物都为氨甲基膦酸
(AMPA,CAS 号1066⁃51⁃9),草甘膦及其盐的含量其实是测定草甘膦和它的主要代谢产物氨甲基膦酸的含量。
5 试剂
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
5.1 乙腈:CAS 号75⁃05⁃8,色谱纯。
5.2 氨水:CAS 号1336⁃21⁃6,含量25%~28%。
5.3 硼酸钠:CAS 号13840⁃56⁃7。
5.4 芴甲氧羰酰氯(FMOC⁃Cl):CAS 号28920⁃43⁃6,纯度≥97.0%。
5.5 草甘膦:CAS 号1071⁃83⁃6,纯度≥98%。
5.6 氨甲基膦酸:CAS 号1066⁃51⁃9,纯度≥98%。
1
GB/T 44836—2024
5.7 草甘膦⁃13C2, 15N:CAS 号285978⁃24⁃7,100 μg/mL。
5.8 氨甲基膦酸⁃13C, 15N:100 μg/mL。
5.9 水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
5.10 氨水溶液(5 mmol/L):移取0.38 mL 氨水(5.2),用水(5.9)溶解并定容至1 000 mL。
5.11 硼酸盐缓冲溶液(质量分数5%):称取5.00 g 硼酸钠(5.3),用水(5.9)溶解并定容至100 mL。
5.12 FMOC⁃Cl 乙腈溶液(10 g/L):称取0.10 g FMOC⁃C(l 5.4),用乙腈(5.1)溶解并定容至10 mL。
5.13 标准储备溶液:用水(5.9)分别将草甘膦(5.5)及其代谢物氨甲基膦酸(5.6)的标准物质配制成质
量浓度约为100 μg/mL 的标准储备溶液。标准储备溶液宜在0 ℃~ 4 ℃下避光保存,有效期为6 个月。
5.14 内标储备溶液:用水(5.9)分别将草甘膦⁃13C2,15N(5.7)和氨甲基膦酸⁃13C, 15N(5.8)的标准溶液配
制成质量浓度均为10 μg/mL 的内标储备溶液。内标储备溶液宜在0 ℃~ 4 ℃下避光保存,有效期为6
个月。
5.15 标准工作溶液:将标准储备溶液(5.13)和内标储备溶液(5.14)用水(5.9)配制成适当的浓度,例如
分别为1.2 μg/L、5.9 μg/L、11.7 μg/L、35.3 μg/L、58.8 μg/L、82.3 μg/L 和117.6 μg/L 的混合标准工作
溶液,其中内标草甘膦⁃13C2, 15N 和氨甲基膦酸⁃13C, 15N 的质量浓度均为58.8 μg/L。标准工作溶液宜
在0 ℃~4 ℃下避光保存,有效期为3 个月。
5.16 内标工作溶液:用水(5.9)分别将草甘膦⁃13C2,15N 和氨甲基膦酸⁃13C,15N 的内标储备溶液(5.14)
配制成适当的浓度,例如均为58.8 μg/L 的混合内标工作溶液。内标工作溶液宜在0 ℃~ 4 ℃下避光
保存,有效期为3 个月。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱⁃串联质谱仪(LC⁃MS/MS):配电喷雾离子源(ESI)。
6.2 超声波发生器:工作频率为(40±5)kHz。
6.3 分析天平:分度值为0.1 mg 与0.01 g。
6.4 涡旋混匀器。
6.5 提取瓶:50 mL,带旋转密封盖。
6.6 水相针式过滤膜:孔径0.22 μm。
6.7 移液器:10 μL~100 μL
