Q/ZSY 101-2015 高纯硝酸

以下是浙江三鹰化学试剂有限公司企业标准 ​Q/ZSY 101-2015《高纯硝酸》​​ 的详细内容总结：

​一、标准基本信息​

• ​标准编号​：Q/ZSY 101-2015
• ​替代标准​：Q/ZSY 101-2012
• ​产品名称​：高纯硝酸（High Purity Nitric Acid）
• ​分子式​：HNO₃
• ​相对分子质量​：63.01（2003年国际相对原子质量）
• ​警告​：试验过程可能涉及危险，使用者需采取安全措施。

​二、核心内容​

​1. 范围​

• 适用于高纯硝酸的检验，按纯度分为三个等级：
  • ​EL级​（基础高纯）
  • ​MOS级​（半导体金属氧化物级）
  • ​CMOS级​（互补金属氧化物半导体级，最高纯度）。

​2. 规范性引用文件​

包括21项国家标准（如GB/T 601~603、GB/T 6682等），涵盖试剂制备、杂质测定、安全标签等。

​3. 性状​

• 无色透明液体，刺激性臭味，溶于水，密度约 ​1.4 g/mL。

​三、技术要求​

​1. 颗粒控制​（关键指标）

• ​预处理​：必须经 ​0.2 μm滤器​ 过滤。
• ​颗粒数量限值​：

  颗粒直径	MOS级	CMOS级
  ≥0.5 μm	≤100个/mL	≤50个/mL
  ≥1.0 μm	≤25个/mL	≤10个/mL

​2. 化学规格​（详见表1）

• ​含量（HNO₃）​​：69.0%~71.0%（所有等级相同）。
• ​其他关键指标限值​（部分示例）：

  项目	EL级	MOS级	CMOS级
  色度（黑曾单位）	≤10	≤10	≤10
  灼烧残渣（w/%）	≤0.0005	≤0.0005	≤0.0005
  氯化物（Cl, w/%）	≤0.00005	≤0.00005	​​≤0.00002
  砷（As, w/%）	≤0.000001	≤0.000001	​​≤0.0000005
  铁（Fe, w/%）	≤0.00001	≤0.00001	​​≤0.000005
  钠（Na, w/%）	≤0.00001	​​≤0.000005	​​≤0.000002

​注​：CMOS级对杂质（如Cl、As、Fe、Na等）的要求显著严于其他等级。

​四、试验方法​

​1. 颗粒测定​（附录A）

• ​仪器​：液体颗粒计数仪
• ​步骤​：
  1. 调节氮气压力至 ​0.4~0.5 MPa。
  2. 开机预热 ​30分钟​ 后测量，重复 ​2次。
  3. 记录≥0.5 μm和≥1.0 μm颗粒数量，对比限值。

​2. 化学指标测定​

• ​硝酸含量​：
  • 称量法 + 氢氧化钠滴定（甲基红指示剂），按公式计算含量。
• ​色度​：按 GB/T 605 测定。
• ​杂质（如氯化物、硫酸盐等）​​：
  • 蒸干后溶解残渣，用比浊法或等离子光谱法（GB/T 10725）测定。
• ​金属离子（Al、As、Fe等）​​：
  • 样品蒸干后盐酸溶解，用 ​电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）​​ 测定。

​五、检验规则​

• 按 ​HG/T 3921​ 进行采样与验收。

​六、包装与标志​

• ​包装单位​：第5类。
• ​内包装​：NB-24型（需外套避光材料+防尘袋），可按客户要求定制。
• ​外包装​：WB-3型。
• ​标签​：符合 ​GB 15258，注明 ​​“腐蚀性物品”​​ 和 ​​“氧化剂”​。
• ​贮存​：库温 ​​≤30℃​，有效期 ​1年。
• ​运输​：按 ​GB 15346​ 执行。

​七、主要修订变化（vs. 2012版）​​

• 标准名称明确为 ​​“高纯硝酸”​。
• 细化 ​CMOS级​ 的杂质限值（如Cl、As等严于MOS级）。
• 完善 ​颗粒计数方法​ 和 ​安全警示。

​八、附录​

• ​附录A（规范性）​​：液体颗粒计数仪操作流程（压力控制、预热时间、测量次数）。

​总结​：该标准针对电子工业高纯硝酸，通过分级（EL/MOS/CMOS）严格管控颗粒数和化学杂质（尤其是CMOS级），规范了检测方法（滴定、ICP-AES、颗粒计数），并强调安全包装与储存要求。