YY/T 1964-2025 他克莫司测定试剂盒

　　ICS11.100.10

　　CCS C44

　　中华人民共和国医药行业标准

　　YY/T1964—2025

　　他克莫司测定试剂盒

　　Tacrolimustestingkit

　　2025-06-18发布2026-07-01实施

　　国家药品监督管理局发布

　　前 言

　　本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

　　起草。

　　请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由国家药品监督管理局提出。

　　本文件由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会(SAC/TC136)归口。

　　本文件起草单位:北京市医疗器械检验研究院(北京市医用生物防护装备检验研究中心)、北京市医

　　疗器械审评检查中心、首都医科大学附属北京朝阳医院、山东英盛生物技术有限公司、岛津企业管理

　　(中国)有限公司、北京华大吉比爱生物技术有限公司、雅培贸易(上海)有限公司、上海云泽生物科技有

　　限公司。

　　本文件主要起草人:李胜民、孙嵘、李鹏飞、弭兆元、李长坤、章申燕、吴晓军、林巍靖、赵丙锋、

　　吴科春。

　　Ⅰ

　　YY/T1964—2025

　　他克莫司测定试剂盒

　　1 范围

　　本文件规定了他克莫司测定试剂盒的要求,标识、标签和使用说明以及包装、运输和贮存,描述了相

　　应的试验方法。

　　本文件适用于化学发光免疫法、均相酶免疫法、免疫比浊法、液相色谱-串联质谱法定量测定人全血

　　中他克莫司含量的试剂盒。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文

　　件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于

　　本文件。

　　GB/T191 包装储运图示标志

　　GB/T21415 体外诊断医疗器械 生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性

　　GB/T29791.2 体外诊断医疗器械 制造商提供的信息(标示) 第2部分:专业用体外诊断试剂

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 要求

　　4.1 外观

　　制造商应根据自己产品的包装特点规定适当的外观要求。一般应有对试剂盒各组分、性状的说

　　明,及对内外包装、标签等的要求。

　　4.2 溯源性

　　如果含有校准物,制造商应按GB/T21415及有关规定提供试剂盒校准品的来源、赋值过程及测量

　　不确定度等内容的资料。

　　4.3 装量

　　液体装量应不少于标示值。

　　4.4 线性

　　质谱法原理的试剂盒应符合a)的要求,其他原理的试剂盒应符合b)的要求。

　　a) 在[1.0,30.0]ng/mL内,相关系数(r)≥0.990;在[1.0,3.0]ng/mL区间内线性绝对偏差应不

　　超过±0.45ng/mL,在(3.0,30.0]ng/mL区间内线性相对偏差应不超过±15.0%。

　　b) 在[2.0,30.0]ng/mL内,相关系数(r)≥0.990;在[2.0,3.0]ng/mL区间内,规定绝对偏差最

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　　大允差,在(3.0,30.0]ng/mL区间内,规定相对偏差最大允差。

　　4.5 重复性

　　重复检测试剂盒线性范围内3个浓度水平的样品至少10次,测试浓度(2.0±0.2)ng/mL的样品变

　　异系数(CV)应小于或等于15.0%;测试浓度(10.0±1.0)ng/mL和(20.0±2.0)ng/mL的样品变异系数

　　(CV)应小于或等于10.0%。

　　4.6 批间精密度

　　3个不同批次试剂盒分别重复检测试剂盒线性范围内3个浓度水平的样品至少10次,测试浓度

　　(2.0±0.2)ng/mL的样品批间变异系数(CV)应小于或等于15.0%;测试浓度(10.0±1.0)ng/mL 和

　　(20.0±2.0)ng/mL的样品批间变异系数(CV)应小于或等于10.0%。

　　4.7 准确度

　　准确度应符合如下要求之一。

　　a) 相对偏差:

　　用可用于评价常规方法的有证参考物质进行测试,其测量结果的相对偏差均应不超过±15%。

　　b) 比对试验:

　　以制造商指定的参考方法或已上市液相质谱法试剂盒分析系统作为比对方法,在制造商给定

　　的线性区间内,质谱法原理的试剂盒相关系数(r)应不小于0.990,其他原理的试剂盒相关系数

　　(r)应不小于0.975,小于或等于3.0ng/mL浓度时规定绝对偏差最大允差,大于3.0ng/mL

　　浓度时规定相对偏差最大允差。

　　c) 回收试验:

　　回收率应在85.0%~115.0%范围内。

　　4.8 检出限

　　质谱法原理的试剂盒应小于或等于0.5ng/mL,其他原理的试剂盒应小于或等于1.5ng/mL。

　　4.9 定量限

　　质谱法原理的试剂盒应小于或等于1.0ng/mL,其他原理的试剂盒应小于或等于2.0ng/mL。

　　4.10 分析特异性

　　制造商应规定试剂盒对他克莫司代谢产物中MI、MII、MIII的交叉反应率的允许标准。

　　4.11 稳定性

　　制造商应规定产品的有效期,取到有效期后一定时间内的试剂盒,检测其线性、重复性、准确度、检

　　出限、定量限应符合4.4、4.5、4.7、4.8、4.9的要求。

　　注:一般地,有效期为1年时选择过有效期后不超过1个月的产品,有效期为半年时选择过有效期后不超过半个月

　　的产品,以此类推。但如超过规定时间,产品符合要求时也能接受。

　　5 试验方法

　　5.1 外观

　　在自然光下以正常或矫正视力检查产品外观,判定结果是否符合4.1的要求。

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　　5.2 溯源性

　　如果含有校准物,查阅制造商提供的溯源性资料,判定结果是否符合4.2的要求。

　　5.3 装量

　　用通用量具测量,判定结果是否符合4.3的要求。

　　5.4 线性

　　用接近线性区间上限的高值浓度样品与接近线性区间下限的低值浓度样品按一定比例混合,至少

　　配制成5个浓度梯度,每个浓度重复检测3次,计算其平均值,以稀释浓度(xi)为自变量,以测量结果平

　　均值(yi)为因变量求出线性回归方程。按式(1)计算线性回归的相关系数(r),判定结果是否符合4.4

　　的要求。

　　r= Σn

　　i=1 (xi -x)(yi -y)

　　Σn

　　i=1 (xi -x)2

　　Σn

　　n=1 (yi -y)2

　　…………………………(1)

　　式中:

　　r ———线性回归的相关系数;

　　x ———浓度的平均值;

　　y ———测定结果的平均值。

　　将稀释浓度(xi)代入线性回归方程,计算yi 测试值与相应估计值的相对偏差或绝对偏差,判定结

　　果是否符合4.4的要求。

　　5.5 重复性

　　在重复性条件下,测试浓度在(2.0±0.2)ng/mL、(10.0±1.0)ng/mL 和(20.0±2.0)ng/mL 的样

　　品,每个水平重复检测10次,计算每个水平测量结果的平均值(x),按式(2)、式(3)计算每个水平测量

　　值的标准差(SD)和变异系数(CV),判定结果是否符合4.5的要求。

　　SD=

　　Σn

　　i=1 (xi -x)2

　　n -1 …………………………(2)

　　CV=SD x ×100% …………………………(3)

　　5.6 批间精密度

　　用3个不同批号的试剂盒分别测试浓度为(2.0±0.2)ng/mL、(10.0±1.0)ng/mL 和(20.0±

　　2.0)ng/mL 的样品,每个批号重复检测不小于10次,计算3批测量结果的平均浓度与标准差,按式(3)

　　计算批间变异系数(CV),判定结果是否符合4.6的要求。

　　5.7 准确度

　　5.7.1 相对偏差

　　检测他克莫司的有证参考物质,重复检测3次,测量结果按式(4)计算相对偏差(Bi),如果3次结

　　果都符合4.7a)要求,即判为合格。如果大于或等于2次的结果不符合,即判为不合格。如果有1次结

　　果不符合要求,则应重新连续检测20次,并分别按式(4)计算相对偏差(Bi),如果大于或等于19次检

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　　测的结果符合4.7a)的要求,即判为合格。

　　Bi =

　　xi -T

　　T ×100% …………………………(4)

　　式中:

　　Bi ———相对偏差;

　　xi ———测试结果;

　　T ———有证参考物质标示值。

　　5.7.2 比对试验

　　用大于或等于40个在检测浓度范围内不同浓度的人源样品,以制造商指定的参考方法或已上市液

　　相质谱法试剂盒分析系统作为比对方法进行比对试验。每份样品按待测试剂盒及选定分析系统的要求

　　分别进行检测,用线性回归方法对2组结果进行线性拟合,得到2组结果的相关系数(r)及各浓度点的

　　相对偏差或绝对偏差,判定结果是否符合4.7b)的要求。

　　5.7.3 回收试验

　　在人全血样品中分别加入一定体积高值标准溶液(加入体积应小于总体积的10%),制备3个水平

　　的回收样品,代表试剂测量范围的高、中、低浓度,每个浓度重复检测3次,取平均值,按式(5)计算回收

　　率,判定结果是否符合4.7c)的要求。

　　R =

　　C × (V0 +V)-C0 ×V0

　　V ×Cs

　　×100% …………………………(5)

　　式中:

　　R ———回收率;

　　C ———样品加入标准液后的测定浓度均值;

　　V0 ———样品的体积;

　　V ———加入标准液体积;

　　C0 ———样品的测定浓度的均值;

　　Cs ———标准溶液的浓度。

　　5.8 检出限

　　质谱法原理的试剂盒应采用a)的试验方法,其他原理的试剂盒应采用b)的试验方法。

　　a) 选择浓度接近检出限的样品,重复检测5次,信噪比不低于3∶1,则认为结果符合4.8的要求。

　　b) 制造商应提供试剂盒的空白限、检出限信息,根据制造商提供的信息,对5份浓度近似检出限

　　的低值样品进行检测,每份样品重复检测5次,对检测结果按照大小进行排序,低于制造商提

　　供的空白限数值的检测结果的数量应小于或等于3个,即可认为制造商提供的空白限和检出

　　限的设置基本合理。

　　5.9 定量限

　　选择5份浓度接近定量限的样品,每份样品重复检测5次,分别计算每份样品的精密度及其浓度检

　　测均值与理论浓度的相对偏差,符合CV≤20%,同时符合线性条款中绝对偏差的要求,即可认为制造

　　商提供的定量限的设置基本合理,判定结果是否符合4.9的要求。

　　5.10 分析特异性

　　选择他克莫司的浓度样品,配制成浓度为(2.0±0.2)ng/mL和(20.0±2.0)ng/mL的基质样品,将

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　　同一份基质样品分成2份,分别编号为A 和B;A 中添加样品,B为对照样品,在A 样品中加入一定量

　　的干扰物储备液,添加后干扰物浓度为10ng/mL,且干扰物储备液加入体积和原样品的体积比例小于

　　或等于1∶10;在B样品中添加等体积的稀释液,用试剂盒分别检测对照样品和添加样品至少3次;按

　　照式(6)计算交叉反应率(CR),判定交叉反应率是否符合4.10的要求。

　　CR=

　　CM -CT

　　CI

　　×100% …………………………(6)

　　式中:

　　CM ———添加样品的测量均值;

　　CT ———对照样品的测量均值;

　　CI ———添加的干扰物浓度。

　　5.11 稳定性

　　取试剂盒按照4.11规定的条件保存后,按照5.4、5.5、5.7、5.8、5.9的方法进行检测,判定结果是否

　　符合4.11的要求。

　　6 标识、标签和使用说明

　　应符合GB/T29791.2的要求。

　　7 包装、运输和贮存

　　7.1 包装

　　包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。包装应符合以下要求:

　　a) 试剂盒的包装应能保证免受自然和机械性损坏;

　　b) 如适用,包装盒内应附有使用说明书及产品检验合格证。

　　7.2 运输

　　按制造商规定的条件进行运输。

　　7.3 贮存

　　按制造商规定的条件进行贮存。

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T3358.1—2009 统计学词汇及符号 第1部分:一般统计术语与用于概率的术语

　　[2] GB/T26124—2011 临床化学体外诊断试剂(盒)

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