GB 5009.229-2025 食品安全国家标准 食品中酸价的测定
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资料介绍
中华人民共和国国家标准
GB5009.229—2025
食品安全国家标准
食品中酸价的测定
2025-03-16发布2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局发布
前 言
本标准代替GB5009.229—2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》。
本标准与GB5009.229—2016相比,主要变化如下:
———修改了标准的适用范围;
———修改了称样量;
———增加了第四法 分光光度法;
———删除了原附录B、附录C、附录D。
Ⅰ
GB5009.229—2025
食品安全国家标准
食品中酸价的测定
1 范围
本标准规定了食品中酸价的测定方法。
第一、第二、第三法适用于食品[植脂奶油、粉末油脂、人造奶油、复合调味料(蛋黄酱、沙拉酱、油基
辣椒酱、坚果与籽类的酱、火锅底料和其他半固体调味料)除外]中酸价的测定。
第四法适用于植脂奶油、粉末油脂、人造奶油、复合调味料(蛋黄酱、沙拉酱、油基辣椒酱、坚果与籽
类的酱、火锅底料和其他半固体调味料)中酸价的测定。
第一法 冷溶剂指示剂滴定法
2 原理
根据酸碱中和反应的原理,用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和试样溶液中的游离脂肪酸,以
酸碱指示剂确定滴定终点,根据标准滴定溶液的消耗量计算,计为试样的酸价。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 异丙醇(C3H8O)。
3.1.2 无水乙醚(C4H10O)。
3.1.3 95%乙醇(C2H5OH)。
3.1.4 酚酞(C20H14O4,CAS号:77-09-8)。
3.1.5 百里香酚酞(C28H30O4,CAS号:125-20-2)。
3.1.6 碱性蓝6B(C37H29N3O3S,CAS号:1324-76-1)。
3.1.7 液氮(N2):纯度>99.99%。
3.1.8 石油醚:沸程为30℃~60℃。
3.1.9 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.10 氢氧化钾(KOH)。
3.1.11 氢氧化钠(NaOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 冷溶剂:将无水乙醚与异丙醇(或95%乙醇)按1∶1的体积比混合均匀。
3.2.2 酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞,用95%乙醇溶解并稀释至100mL。
1
GB5009.229—2025
3.2.3 百里香酚酞指示剂(20g/L):称取2g百里香酚酞,用95%乙醇溶解并稀释至100mL。
3.2.4 碱性蓝6B指示剂(20g/L):称取2g碱性蓝6B,用95%乙醇溶解并稀释至100mL。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 氢氧化钾标准滴定溶液(0.5mol/L和0.1mol/L):按照GB/T5009.1的要求配制和标定,或购
买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.3.2 氢氧化钾标准滴定溶液(0.05 mol/L):临用前,用氢氧化钾标准滴定溶液(0.5 mol/L 或
0.1mol/L)稀释获得,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.3.3 氢氧化钠标准滴定溶液(0.5mol/L和0.1mol/L):按照GB/T5009.1或GB/T601的要求配制
和标定,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.3.4 氢氧化钠标准滴定溶液(0.05 mol/L):临用前,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5 mol/L 或
0.1mol/L)稀释获得,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
4 仪器和设备
4.1 滴定管:容量10mL,最小分度值0.05mL。
4.2 滴定管:容量25mL或50mL,最小分度值0.1mL。
4.3 天平:感量分别为0.01g、0.001g。
4.4 食品粉碎机或捣碎机。
4.5 实验室榨油机:螺旋压榨、非加热式。
4.6 瓷研钵。
4.7 恒温水浴锅。
4.8 恒温鼓风干燥箱。
4.9 离心机:转速≥8000r/min。
4.10 旋转蒸发仪或等效的设备。
4.11 索氏抽提装置。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 动植物油脂、食用氢化油、起酥油、代可可脂
常温下,液态样品充分混匀后直接取样检测;固态(或半固态)样品取具有代表性的样品置于温水浴
或恒温鼓风干燥箱内加热熔化,混匀后取油脂检测;若油脂试样有明显浑浊、乳化、分层或沉淀现象,应
按附录A 进行除杂和脱水处理。
5.1.2 植物油料、坚果与籽类食品
生干芝麻等易受脂肪酶影响的样品采用直接压榨法:取具有代表性的样品,使用实验室榨油机在常
温下压榨,收集榨出物立即用滤纸过滤后取油脂进行测定。
其他样品采用索氏抽提法:带壳样品,先剥去外壳,保留可食部分。其中带绿色内膜的籽仁(如南瓜
籽、瓜篓籽等)还要去除籽仁表面黏附的绿色内膜(去除绿色内膜的方法:将去壳后的籽仁用实验室用水
喷洒其表面,使其湿润后,搓去绿色内膜,再将去除干净绿色内膜的籽仁置于50℃恒温鼓风干燥箱内烘
45min使其干燥)。将样品用食品粉碎机、捣碎机或瓷研钵充分粉碎,粉碎过程若试样明显发热,则应
2
GB5009.229—2025
加入适量的液氮,在冷冻状态下进行粉碎处理。样品制备好后,应立即将粉碎后的样品用滤纸筒装好后
放入索氏抽提装置中,由抽提装置冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴
上加热抽提4h。回收提取液于烧瓶中,置于水浴温度不高于40 ℃的旋转蒸发仪内,减压蒸干有机溶
剂,残留物作为油脂试样进行酸价测定。
若残留物有明显浑浊、乳化、分层或沉淀,应按附录A 进行除杂和脱水处理。
5.1.3 其他含油脂食品
取具有代表性样品的可食部分(含水分较多的样品可先用纱布将水沥干),用食品粉碎机、捣碎机或
瓷研钵将样品充分粉碎(使样品中的游离脂肪能被石油醚充分提取),粉碎过程若试样明显发热,则应加
入适量的液氮,在冷冻状态下进行粉碎处理。
将粉碎后的试样置于广口瓶中(含水分较多的样品可先加入适量无水硫酸钠脱水),加入2倍~3
倍样品体积的石油醚搅拌混合,密封后浸提12h以上。搅拌后静置片刻,经装有无水硫酸钠的漏斗过
滤,取滤液,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物作为油脂试样进行酸价
测定。
若 残留物有明显浑浊、乳化、分层或沉淀,应按附录A 进行除杂和脱水处理。
5.2 试样称量
根据试样估计的酸价,按照表1规定的称样量称取油脂试样,置于250mL锥形瓶中。
表1 油脂试样称样量及使用标准滴定溶液的浓度
估计的酸价/(mg/g) 试样的最小称样量/g 使用标准滴定溶液的浓度/(mol/L) 试样称重的精确度/g
0~1 20(动植物油脂)
5(动植物油脂除外) 0.05或0.1 0.001
1~4 10(动植物油脂)
5(动植物油脂除外) 0.05或0.1 0.001
4~15 2.5 0.1 0.001
15~75 0.5~3.0 0.1或0.5 0.001
>75 0.2~1.0 0.5 0.001
5.3 试样测定
在称取的油脂试样中加入50mL~100mL冷溶剂,轻轻振摇试样至完全溶解,加入3滴~4滴酚
酞指示剂,立即用表1规定浓度的氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,直至溶液出现微红
色,且15s不褪色为终点。同时进行空白试验(若试样测定前先用标准滴定溶液将冷溶剂调至中性,则
V0=0mL)。
注:当油脂试样的颜色影响终点判断时,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂替代酚酞指示剂。使用百里香
酚酞指示剂时,溶液颜色变为蓝色即为滴定终点;使用碱性蓝6B指示剂时,溶液颜色由蓝色褪去,微红色出现
即为滴定终点;米糠油(稻米油)、含米糠油(稻米油)的油脂及油脂制品的酸价测定采用碱性蓝6B指示剂。
6 分析结果的表述
试样中酸价(以KOH 计)按公式(1)计算:
3
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X =
(V -V0)×c×56.1 m ……………………(1)
式中:
X ———酸价,单位为毫克每克(mg/g);
V ———滴定试样溶液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ———空白试验所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ———所用标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m ———油脂试样的质量,单位为克(g)。
酸价≤1mg/g时,计算结果保留2位小数;1mg/g<酸价≤100mg/g时,计算结果保留1位小数;
酸价>100mg/g时,计算结果保留至整数位。
7 精密度
当酸价≤1mg/g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的
15%;当酸价>1mg/g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值
的12%。
第二法 冷溶剂自动电位滴定法
8 原理
根据酸碱中和反应的原理,用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和试样溶液中的游离脂肪酸,以
中和反应所引起的“pH 突跃”确定滴定终点,根据标准滴定溶液的消耗量计算,计为试样的酸价。
9 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
9.1 试剂
9.1.1 异丙醇(C3H8O)。
9.1.2 无水乙醚(C4H10O)。
9.1.3 95%乙醇(C2H5OH)。
9.1.4 液氮(N2):纯度>99.99%。
9.1.5 石油醚:沸程为30℃~60℃。
9.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。
9.1.7 氢氧化钾(KOH)。
9.1.8 氢氧化钠(NaOH)。
9.2 试剂配制
冷溶剂:将无水乙醚与异丙醇(或95%乙醇)按1∶1的体积比混合均匀。
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9.3 标准溶液配制
同3.3。
10 仪器和设备
10.1 自动电位滴定仪:具备自动pH 电极校正功能、动态滴定模式功能;由微机控制,能实时自动绘制
和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线;滴定精度0.01mL/滴,电信号测
量精度0.1m
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食品中酸价的测定
2025-03-16发布2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局发布
前 言
本标准代替GB5009.229—2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》。
本标准与GB5009.229—2016相比,主要变化如下:
———修改了标准的适用范围;
———修改了称样量;
———增加了第四法 分光光度法;
———删除了原附录B、附录C、附录D。
Ⅰ
GB5009.229—2025
食品安全国家标准
食品中酸价的测定
1 范围
本标准规定了食品中酸价的测定方法。
第一、第二、第三法适用于食品[植脂奶油、粉末油脂、人造奶油、复合调味料(蛋黄酱、沙拉酱、油基
辣椒酱、坚果与籽类的酱、火锅底料和其他半固体调味料)除外]中酸价的测定。
第四法适用于植脂奶油、粉末油脂、人造奶油、复合调味料(蛋黄酱、沙拉酱、油基辣椒酱、坚果与籽
类的酱、火锅底料和其他半固体调味料)中酸价的测定。
第一法 冷溶剂指示剂滴定法
2 原理
根据酸碱中和反应的原理,用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和试样溶液中的游离脂肪酸,以
酸碱指示剂确定滴定终点,根据标准滴定溶液的消耗量计算,计为试样的酸价。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 异丙醇(C3H8O)。
3.1.2 无水乙醚(C4H10O)。
3.1.3 95%乙醇(C2H5OH)。
3.1.4 酚酞(C20H14O4,CAS号:77-09-8)。
3.1.5 百里香酚酞(C28H30O4,CAS号:125-20-2)。
3.1.6 碱性蓝6B(C37H29N3O3S,CAS号:1324-76-1)。
3.1.7 液氮(N2):纯度>99.99%。
3.1.8 石油醚:沸程为30℃~60℃。
3.1.9 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.10 氢氧化钾(KOH)。
3.1.11 氢氧化钠(NaOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 冷溶剂:将无水乙醚与异丙醇(或95%乙醇)按1∶1的体积比混合均匀。
3.2.2 酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞,用95%乙醇溶解并稀释至100mL。
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3.2.3 百里香酚酞指示剂(20g/L):称取2g百里香酚酞,用95%乙醇溶解并稀释至100mL。
3.2.4 碱性蓝6B指示剂(20g/L):称取2g碱性蓝6B,用95%乙醇溶解并稀释至100mL。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 氢氧化钾标准滴定溶液(0.5mol/L和0.1mol/L):按照GB/T5009.1的要求配制和标定,或购
买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.3.2 氢氧化钾标准滴定溶液(0.05 mol/L):临用前,用氢氧化钾标准滴定溶液(0.5 mol/L 或
0.1mol/L)稀释获得,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.3.3 氢氧化钠标准滴定溶液(0.5mol/L和0.1mol/L):按照GB/T5009.1或GB/T601的要求配制
和标定,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.3.4 氢氧化钠标准滴定溶液(0.05 mol/L):临用前,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5 mol/L 或
0.1mol/L)稀释获得,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
4 仪器和设备
4.1 滴定管:容量10mL,最小分度值0.05mL。
4.2 滴定管:容量25mL或50mL,最小分度值0.1mL。
4.3 天平:感量分别为0.01g、0.001g。
4.4 食品粉碎机或捣碎机。
4.5 实验室榨油机:螺旋压榨、非加热式。
4.6 瓷研钵。
4.7 恒温水浴锅。
4.8 恒温鼓风干燥箱。
4.9 离心机:转速≥8000r/min。
4.10 旋转蒸发仪或等效的设备。
4.11 索氏抽提装置。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 动植物油脂、食用氢化油、起酥油、代可可脂
常温下,液态样品充分混匀后直接取样检测;固态(或半固态)样品取具有代表性的样品置于温水浴
或恒温鼓风干燥箱内加热熔化,混匀后取油脂检测;若油脂试样有明显浑浊、乳化、分层或沉淀现象,应
按附录A 进行除杂和脱水处理。
5.1.2 植物油料、坚果与籽类食品
生干芝麻等易受脂肪酶影响的样品采用直接压榨法:取具有代表性的样品,使用实验室榨油机在常
温下压榨,收集榨出物立即用滤纸过滤后取油脂进行测定。
其他样品采用索氏抽提法:带壳样品,先剥去外壳,保留可食部分。其中带绿色内膜的籽仁(如南瓜
籽、瓜篓籽等)还要去除籽仁表面黏附的绿色内膜(去除绿色内膜的方法:将去壳后的籽仁用实验室用水
喷洒其表面,使其湿润后,搓去绿色内膜,再将去除干净绿色内膜的籽仁置于50℃恒温鼓风干燥箱内烘
45min使其干燥)。将样品用食品粉碎机、捣碎机或瓷研钵充分粉碎,粉碎过程若试样明显发热,则应
2
GB5009.229—2025
加入适量的液氮,在冷冻状态下进行粉碎处理。样品制备好后,应立即将粉碎后的样品用滤纸筒装好后
放入索氏抽提装置中,由抽提装置冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴
上加热抽提4h。回收提取液于烧瓶中,置于水浴温度不高于40 ℃的旋转蒸发仪内,减压蒸干有机溶
剂,残留物作为油脂试样进行酸价测定。
若残留物有明显浑浊、乳化、分层或沉淀,应按附录A 进行除杂和脱水处理。
5.1.3 其他含油脂食品
取具有代表性样品的可食部分(含水分较多的样品可先用纱布将水沥干),用食品粉碎机、捣碎机或
瓷研钵将样品充分粉碎(使样品中的游离脂肪能被石油醚充分提取),粉碎过程若试样明显发热,则应加
入适量的液氮,在冷冻状态下进行粉碎处理。
将粉碎后的试样置于广口瓶中(含水分较多的样品可先加入适量无水硫酸钠脱水),加入2倍~3
倍样品体积的石油醚搅拌混合,密封后浸提12h以上。搅拌后静置片刻,经装有无水硫酸钠的漏斗过
滤,取滤液,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物作为油脂试样进行酸价
测定。
若 残留物有明显浑浊、乳化、分层或沉淀,应按附录A 进行除杂和脱水处理。
5.2 试样称量
根据试样估计的酸价,按照表1规定的称样量称取油脂试样,置于250mL锥形瓶中。
表1 油脂试样称样量及使用标准滴定溶液的浓度
估计的酸价/(mg/g) 试样的最小称样量/g 使用标准滴定溶液的浓度/(mol/L) 试样称重的精确度/g
0~1 20(动植物油脂)
5(动植物油脂除外) 0.05或0.1 0.001
1~4 10(动植物油脂)
5(动植物油脂除外) 0.05或0.1 0.001
4~15 2.5 0.1 0.001
15~75 0.5~3.0 0.1或0.5 0.001
>75 0.2~1.0 0.5 0.001
5.3 试样测定
在称取的油脂试样中加入50mL~100mL冷溶剂,轻轻振摇试样至完全溶解,加入3滴~4滴酚
酞指示剂,立即用表1规定浓度的氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,直至溶液出现微红
色,且15s不褪色为终点。同时进行空白试验(若试样测定前先用标准滴定溶液将冷溶剂调至中性,则
V0=0mL)。
注:当油脂试样的颜色影响终点判断时,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂替代酚酞指示剂。使用百里香
酚酞指示剂时,溶液颜色变为蓝色即为滴定终点;使用碱性蓝6B指示剂时,溶液颜色由蓝色褪去,微红色出现
即为滴定终点;米糠油(稻米油)、含米糠油(稻米油)的油脂及油脂制品的酸价测定采用碱性蓝6B指示剂。
6 分析结果的表述
试样中酸价(以KOH 计)按公式(1)计算:
3
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X =
(V -V0)×c×56.1 m ……………………(1)
式中:
X ———酸价,单位为毫克每克(mg/g);
V ———滴定试样溶液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ———空白试验所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ———所用标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m ———油脂试样的质量,单位为克(g)。
酸价≤1mg/g时,计算结果保留2位小数;1mg/g<酸价≤100mg/g时,计算结果保留1位小数;
酸价>100mg/g时,计算结果保留至整数位。
7 精密度
当酸价≤1mg/g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的
15%;当酸价>1mg/g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值
的12%。
第二法 冷溶剂自动电位滴定法
8 原理
根据酸碱中和反应的原理,用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和试样溶液中的游离脂肪酸,以
中和反应所引起的“pH 突跃”确定滴定终点,根据标准滴定溶液的消耗量计算,计为试样的酸价。
9 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
9.1 试剂
9.1.1 异丙醇(C3H8O)。
9.1.2 无水乙醚(C4H10O)。
9.1.3 95%乙醇(C2H5OH)。
9.1.4 液氮(N2):纯度>99.99%。
9.1.5 石油醚:沸程为30℃~60℃。
9.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。
9.1.7 氢氧化钾(KOH)。
9.1.8 氢氧化钠(NaOH)。
9.2 试剂配制
冷溶剂:将无水乙醚与异丙醇(或95%乙醇)按1∶1的体积比混合均匀。
4
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9.3 标准溶液配制
同3.3。
10 仪器和设备
10.1 自动电位滴定仪:具备自动pH 电极校正功能、动态滴定模式功能;由微机控制,能实时自动绘制
和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线;滴定精度0.01mL/滴,电信号测
量精度0.1m