超清版 GB/T 44165.1-2024 消费品中重点化学物质检测方法 第1部分：短链氯化石蜡
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资料介绍
ICS03.120.99
CCS A 00
中华人民共和国国家标准
GB/T44165.1—2024
消费品中重点化学物质检测方法
第1部分:短链氯化石蜡
Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts—
Part1:Shortchainchlorinatedparaffins
2024-06-29发布2024-06-29实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第1部分。GB/T44165已经发布了
以下部分:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。
本文件起草单位:中国标准化研究院、深圳市计量质量检测研究院、佛山市顺德区美的洗涤电器制
造有限公司、九牧厨卫股份有限公司、厦门坤锦电子科技有限公司、浙江卓尔雅美妆有限公司、绿城农科
检测技术有限公司、广州检验检测认证集团有限公司、广州海关技术中心、中国检验检疫科学研究院、
浙江方圆检测集团股份有限公司、国家文教用品质量监督检验中心。
本文件主要起草人:刘霞、邓伟雅、周敏、王坤然、冯岸红、许丽丹、陈倩雯、黄石、陈良权、房祥静、
黄树福、何志春、左芳芳、彭妍妍、汤骏懿、张庆、吕庆、陈洪波、马萍、赵燕、包国军、赵巍巍、叶如意、孟翠竹、
宋荷靓、苏雪妍。
引 言
GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》为GB/T39498《消费品中重点化学物质使用控制
指南》中相关化学物质提供检测方法。
GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准,旨在为尚未有相关检测方法标准
的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑,拟由9个部分构成:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺;
———第7部分:多氯萘;
———第8部分:全氟辛烷磺酸(PPOS)和全氟辛酸(PFOA);
———第9部分:六溴环十二烷。
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-负化学电离源质谱法测定消费品中短链氯化石蜡的方法。
本文件适用于含以下材料的消费品(除电子电气产品、玩具、纺织品外)中氯原子数大于或等于5的
短链氯化石蜡的测定:
———塑料(包括聚氯乙烯和聚氨酯);
———涂层材料;
———液体及类似黏稠材料(包括油墨、涂料、黏合剂)。
消费品中其他材料经过验证后参照本文件进行测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下述术语和定义适用于本文件。
3.1
短链氯化石蜡 shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs
碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物,化学通式为Cm H2m+2-nCln(m=10~13),CAS号:85535-84-8。
4 原理
样品经制备后采用正己烷在室温环境下超声提取,提取液经浓硫酸净化后,采用气相色谱-负化学
电离源质谱仪(GC-NCI/MS)进行测定,内标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上。
5.1 正己烷:色谱纯。
5.2 标准物质:氯含量分别为51.5%、55.5% 和63% 的短链氯化石蜡标准物质,质量浓度均
为100mg/L。
5.3 内标标准物质:ε-六六六(CAS 号:6108-10-7)、1,1,1,3,10,11-六氯十一烷(CAS 号:601523-28-8),
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GB/T44165.1—2024
或其他合适的内标物质。
5.4 内标标准物质储备溶液:准确称取或移取适量的内标标准物质(5.3)于容量瓶中,用正己烷稀释得
到质量浓度为100mg/L的内标标准物质储备溶液。
5.5 浓硫酸:质量分数为98%。
5.6 甲烷气:纯度大于或等于99.999%。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪,配电子捕获负化学电离源。
6.2 电子分析天平,精确至0.1mg。
6.3 超声波提取器:功率为250W,频率为53kHz,或相当者。
6.4 粉碎设备:粉碎机、剪刀或其他合适的粉碎设备。
6.5 离心机:转速不低于10000r/min。
6.6 具塞玻璃瓶,规格为25mL。
6.7 具塞比色管,规格为10mL。
6.8 滤膜:有机相,孔径0.22μm。
7 样品前处理
7.1 试样制备
对于固体样品,在室温环境下用粉碎设备(6.4)将试样粉碎至颗粒尺寸小于2mm×2mm×2mm。
对于液态样品,则直接用玻璃棒将样品搅拌均匀即可。
7.2 试样前处理
7.2.1 固体试样
准确称取0.5g(精确至0.1mg)试样于25mL具塞玻璃瓶中,加入10.0mL正己烷(5.1),置于超声
波提取器(6.3)中,室温环境下超声(60±2)min,冷却至室温后,提取液按照7.3进行净化处理。
7.2.2 液体试样
准确称取0.5g(精确至0.1mg)试样于10mL具塞比色管(6.7)中,加入正己烷(5.1)混匀并定容至
刻度,置于超声波提取器(6.3)中,室温环境下超声(60±2)min,冷却至室温后,将提取液转移至离心管
中,使用离心机(6.5)离心10min,取上清液,按照7.3进行净化处理。
7.3 净化
CCS A 00
中华人民共和国国家标准
GB/T44165.1—2024
消费品中重点化学物质检测方法
第1部分:短链氯化石蜡
Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts—
Part1:Shortchainchlorinatedparaffins
2024-06-29发布2024-06-29实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第1部分。GB/T44165已经发布了
以下部分:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。
本文件起草单位:中国标准化研究院、深圳市计量质量检测研究院、佛山市顺德区美的洗涤电器制
造有限公司、九牧厨卫股份有限公司、厦门坤锦电子科技有限公司、浙江卓尔雅美妆有限公司、绿城农科
检测技术有限公司、广州检验检测认证集团有限公司、广州海关技术中心、中国检验检疫科学研究院、
浙江方圆检测集团股份有限公司、国家文教用品质量监督检验中心。
本文件主要起草人:刘霞、邓伟雅、周敏、王坤然、冯岸红、许丽丹、陈倩雯、黄石、陈良权、房祥静、
黄树福、何志春、左芳芳、彭妍妍、汤骏懿、张庆、吕庆、陈洪波、马萍、赵燕、包国军、赵巍巍、叶如意、孟翠竹、
宋荷靓、苏雪妍。
引 言
GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》为GB/T39498《消费品中重点化学物质使用控制
指南》中相关化学物质提供检测方法。
GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准,旨在为尚未有相关检测方法标准
的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑,拟由9个部分构成:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺;
———第7部分:多氯萘;
———第8部分:全氟辛烷磺酸(PPOS)和全氟辛酸(PFOA);
———第9部分:六溴环十二烷。
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-负化学电离源质谱法测定消费品中短链氯化石蜡的方法。
本文件适用于含以下材料的消费品(除电子电气产品、玩具、纺织品外)中氯原子数大于或等于5的
短链氯化石蜡的测定:
———塑料(包括聚氯乙烯和聚氨酯);
———涂层材料;
———液体及类似黏稠材料(包括油墨、涂料、黏合剂)。
消费品中其他材料经过验证后参照本文件进行测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下述术语和定义适用于本文件。
3.1
短链氯化石蜡 shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs
碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物,化学通式为Cm H2m+2-nCln(m=10~13),CAS号:85535-84-8。
4 原理
样品经制备后采用正己烷在室温环境下超声提取,提取液经浓硫酸净化后,采用气相色谱-负化学
电离源质谱仪(GC-NCI/MS)进行测定,内标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上。
5.1 正己烷:色谱纯。
5.2 标准物质:氯含量分别为51.5%、55.5% 和63% 的短链氯化石蜡标准物质,质量浓度均
为100mg/L。
5.3 内标标准物质:ε-六六六(CAS 号:6108-10-7)、1,1,1,3,10,11-六氯十一烷(CAS 号:601523-28-8),
1
GB/T44165.1—2024
或其他合适的内标物质。
5.4 内标标准物质储备溶液:准确称取或移取适量的内标标准物质(5.3)于容量瓶中,用正己烷稀释得
到质量浓度为100mg/L的内标标准物质储备溶液。
5.5 浓硫酸:质量分数为98%。
5.6 甲烷气:纯度大于或等于99.999%。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪,配电子捕获负化学电离源。
6.2 电子分析天平,精确至0.1mg。
6.3 超声波提取器:功率为250W,频率为53kHz,或相当者。
6.4 粉碎设备:粉碎机、剪刀或其他合适的粉碎设备。
6.5 离心机:转速不低于10000r/min。
6.6 具塞玻璃瓶,规格为25mL。
6.7 具塞比色管,规格为10mL。
6.8 滤膜:有机相,孔径0.22μm。
7 样品前处理
7.1 试样制备
对于固体样品,在室温环境下用粉碎设备(6.4)将试样粉碎至颗粒尺寸小于2mm×2mm×2mm。
对于液态样品,则直接用玻璃棒将样品搅拌均匀即可。
7.2 试样前处理
7.2.1 固体试样
准确称取0.5g(精确至0.1mg)试样于25mL具塞玻璃瓶中,加入10.0mL正己烷(5.1),置于超声
波提取器(6.3)中,室温环境下超声(60±2)min,冷却至室温后,提取液按照7.3进行净化处理。
7.2.2 液体试样
准确称取0.5g(精确至0.1mg)试样于10mL具塞比色管(6.7)中,加入正己烷(5.1)混匀并定容至
刻度,置于超声波提取器(6.3)中,室温环境下超声(60±2)min,冷却至室温后,将提取液转移至离心管
中,使用离心机(6.5)离心10min,取上清液,按照7.3进行净化处理。
7.3 净化