GB/T 44871-2024 纺织品 二异氰酸酯类化合物的测定
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- 标准类型：纺织标准
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-03-09
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资料介绍
中华人民共和国国家标准
ICS 59.080.01
CCS W 04
GB/T 44871—2024
纺织品 二异氰酸酯类化合物的测定
Textiles—Determination of the diisocyanate compounds
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC 209）归口。
本文件起草单位：中纺标（深圳）检测有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、北京君翌科技有限
公司、中纺标（浙江）检测有限公司、浙江雅琪诺装饰材料有限公司、浙江爱特利汽车用品有限公司、嘉
庚创新实验室、福州市长乐鲜花针织有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。
本文件主要起草人：李翔、王帅、张默、谢堂堂、欧俊慧、庄奕锦、林金彬、刘钊、梁艳、梁嘉俊。
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全
问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱⁃质谱联用仪（GC⁃MS）测定纺织品中二异氰酸酯类化合物总含量的
方法。
本文件适用于各类纺织产品。
注： 二异氰酸酯类化合物清单见附录A。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
以分子筛干燥的乙酸乙酯为溶剂，采用超声波萃取过滤后，用气相色谱⁃质谱联用仪（GC⁃MS）测定
试样中二异氰酸酯类化合物含量，内标法定量。
注1： 附录B 提供了一种采用高效液相色谱⁃荧光检测器法（HPLC⁃FLD）测定纺织品中游离型二异氰酸酯类化合物
含量的方法。
注2： 对于含聚氨酯涂层、海绵等材质的纺织品，考虑到这些物质本身会分解出二异氰酸酯类化合物，一般采用高效
液相色谱⁃荧光检测器法（HPLC⁃FLD）测定。
5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中所用试剂均为色谱纯。
5.1 分子筛（0.5 nm）：使用前在（110±5） ℃烘箱（6.5）中烘干4 h，置于干燥器中冷却备用。
5.2 乙酸乙酯：CAS 号141⁃78⁃6，每500 mL 加入250 g 分子筛（5.1），放置24 h 后过滤，密封备用。
5.3 二异氰酸酯类化合物标准样品/标准物质：纯度不小于98%。
5.4 内标物：正十四烷，纯度不小于98%，CAS 号629⁃59⁃4。
5.5 内标储备液：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将内标物（5.4）配制成质量浓度为1 000 mg/L 的储备溶
液，有效期为1 个月。
5.6 标准储备溶液：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将标准样品/标准物质（5.3）配制成质量浓度为200 mg/L
（标准储备溶液中4，4’⁃二苯基甲烷二异氰酸酯质量浓度为600 mg/L，其余物质质量浓度为200 mg/L）
的混合储备溶液，有效期为2 周。
1
GB/T 44871—2024
注： 标准储备液在0 ℃~4 ℃下避光保存备用，并避免与空气中水分子接触。
5.7 萃取剂：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将内标储备液（5.5）配制成质量浓度为10 mg/L 的萃取剂，有效
期为1 个月。
5.8 标准工作溶液：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将标准储备溶液（5.6）配制5 个适当浓度的标准工作溶
液，每个浓度的标准工作溶液中内标物的最终质量浓度为10 mg/L。
注： 标准工作溶液现配现用，并尽量避免与空气中水分子接触。
6 仪器设备
6.1 气相色谱⁃质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。
6.2 超声波发生器：频率为（40±5) kHz，可控温（25±5） ℃。
6.3 天平：分度值分别为0.1 mg 和0.01 g。
6.4 提取器：玻璃材质，50 mL，带密闭旋盖。
6.5 烘箱：可控温（110±5） ℃。
6.6 滤膜：有机相针式过滤膜，聚四氟乙烯，孔径0.45 μm。
7 试验步骤
7.1 试样前处理
将试样剪成约5 mm×5 mm 的小块，混匀后用天平（6.3）称取1 g（精确至0.01 g），置于提取器
（6.4）中，准确加入20 mL 萃取剂（5.7）后，在常温（25±5） ℃下超声萃取40 min，取萃取液用有机相滤
膜（6.6）过滤，滤液供气相色谱⁃质谱联用仪（6.1）测定。
注： 含海绵的样品，尽量去除黏附在样品上的海绵后再进行测试。
7.2 测定
7.2.1 气相色谱⁃质谱测定条件
附录C 中给出了用GC⁃MS 测定二异氰酸酯类化合物的分析检测参数。
7.2.2 定性分析
在相同试验条件下，分别取试样溶液（7.1）和标准工作溶液（5.8）等体积穿插进样并测试，气相色
谱⁃质谱联用仪分析条件见附录C。如果试样溶液（7.1）和标准工作溶液（5.8）的选择监测离子在相同
保留时间处（±0.1 min）出现，并且定性离子的相对离子丰度与标准工作溶液的相对离子丰度允许相对
偏差不超过表1 中规定的范围，则可判定为试样中存在对应的目标分析物。
表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差
相对离子丰度/%
最大允许相对偏差/%
>50
±10
>20~50
±15
>10~20
±20
≤10
±50
7.2.3 定量分析
以定量离子通道下目标化合物的峰面积与内标物的峰面积之比值为纵坐标、以目标化合物的浓度
与内标物的浓度之比值为横坐标，绘制标准工作曲线，依据试样溶液中目标物和内标物在定量离子通
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GB/T 44871—2024
道下的色谱峰面积计算试样中目标物的含量。试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范
围内，如果超出标准工作曲线范围，应用萃取剂（5.7）将试样溶液稀释到适当浓度后再分析。
注：
ICS 59.080.01
CCS W 04
GB/T 44871—2024
纺织品 二异氰酸酯类化合物的测定
Textiles—Determination of the diisocyanate compounds
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC 209）归口。
本文件起草单位：中纺标（深圳）检测有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、北京君翌科技有限
公司、中纺标（浙江）检测有限公司、浙江雅琪诺装饰材料有限公司、浙江爱特利汽车用品有限公司、嘉
庚创新实验室、福州市长乐鲜花针织有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。
本文件主要起草人：李翔、王帅、张默、谢堂堂、欧俊慧、庄奕锦、林金彬、刘钊、梁艳、梁嘉俊。
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全
问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱⁃质谱联用仪（GC⁃MS）测定纺织品中二异氰酸酯类化合物总含量的
方法。
本文件适用于各类纺织产品。
注： 二异氰酸酯类化合物清单见附录A。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
以分子筛干燥的乙酸乙酯为溶剂，采用超声波萃取过滤后，用气相色谱⁃质谱联用仪（GC⁃MS）测定
试样中二异氰酸酯类化合物含量，内标法定量。
注1： 附录B 提供了一种采用高效液相色谱⁃荧光检测器法（HPLC⁃FLD）测定纺织品中游离型二异氰酸酯类化合物
含量的方法。
注2： 对于含聚氨酯涂层、海绵等材质的纺织品，考虑到这些物质本身会分解出二异氰酸酯类化合物，一般采用高效
液相色谱⁃荧光检测器法（HPLC⁃FLD）测定。
5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中所用试剂均为色谱纯。
5.1 分子筛（0.5 nm）：使用前在（110±5） ℃烘箱（6.5）中烘干4 h，置于干燥器中冷却备用。
5.2 乙酸乙酯：CAS 号141⁃78⁃6，每500 mL 加入250 g 分子筛（5.1），放置24 h 后过滤，密封备用。
5.3 二异氰酸酯类化合物标准样品/标准物质：纯度不小于98%。
5.4 内标物：正十四烷，纯度不小于98%，CAS 号629⁃59⁃4。
5.5 内标储备液：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将内标物（5.4）配制成质量浓度为1 000 mg/L 的储备溶
液，有效期为1 个月。
5.6 标准储备溶液：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将标准样品/标准物质（5.3）配制成质量浓度为200 mg/L
（标准储备溶液中4，4’⁃二苯基甲烷二异氰酸酯质量浓度为600 mg/L，其余物质质量浓度为200 mg/L）
的混合储备溶液，有效期为2 周。
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GB/T 44871—2024
注： 标准储备液在0 ℃~4 ℃下避光保存备用，并避免与空气中水分子接触。
5.7 萃取剂：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将内标储备液（5.5）配制成质量浓度为10 mg/L 的萃取剂，有效
期为1 个月。
5.8 标准工作溶液：以乙酸乙酯（5.2）为溶剂，将标准储备溶液（5.6）配制5 个适当浓度的标准工作溶
液，每个浓度的标准工作溶液中内标物的最终质量浓度为10 mg/L。
注： 标准工作溶液现配现用，并尽量避免与空气中水分子接触。
6 仪器设备
6.1 气相色谱⁃质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。
6.2 超声波发生器：频率为（40±5) kHz，可控温（25±5） ℃。
6.3 天平：分度值分别为0.1 mg 和0.01 g。
6.4 提取器：玻璃材质，50 mL，带密闭旋盖。
6.5 烘箱：可控温（110±5） ℃。
6.6 滤膜：有机相针式过滤膜，聚四氟乙烯，孔径0.45 μm。
7 试验步骤
7.1 试样前处理
将试样剪成约5 mm×5 mm 的小块，混匀后用天平（6.3）称取1 g（精确至0.01 g），置于提取器
（6.4）中，准确加入20 mL 萃取剂（5.7）后，在常温（25±5） ℃下超声萃取40 min，取萃取液用有机相滤
膜（6.6）过滤，滤液供气相色谱⁃质谱联用仪（6.1）测定。
注： 含海绵的样品，尽量去除黏附在样品上的海绵后再进行测试。
7.2 测定
7.2.1 气相色谱⁃质谱测定条件
附录C 中给出了用GC⁃MS 测定二异氰酸酯类化合物的分析检测参数。
7.2.2 定性分析
在相同试验条件下，分别取试样溶液（7.1）和标准工作溶液（5.8）等体积穿插进样并测试，气相色
谱⁃质谱联用仪分析条件见附录C。如果试样溶液（7.1）和标准工作溶液（5.8）的选择监测离子在相同
保留时间处（±0.1 min）出现，并且定性离子的相对离子丰度与标准工作溶液的相对离子丰度允许相对
偏差不超过表1 中规定的范围，则可判定为试样中存在对应的目标分析物。
表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差
相对离子丰度/%
最大允许相对偏差/%
>50
±10
>20~50
±15
>10~20
±20
≤10
±50
7.2.3 定量分析
以定量离子通道下目标化合物的峰面积与内标物的峰面积之比值为纵坐标、以目标化合物的浓度
与内标物的浓度之比值为横坐标，绘制标准工作曲线，依据试样溶液中目标物和内标物在定量离子通
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GB/T 44871—2024
道下的色谱峰面积计算试样中目标物的含量。试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范
围内，如果超出标准工作曲线范围，应用萃取剂（5.7）将试样溶液稀释到适当浓度后再分析。
注：