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GB/T 45043-2024 纺织品 己二酸酯的测定 气相色谱-质谱法

  • 文件大小:491.84 KB
  • 标准类型:纺织标准
  • 标准语言:中文版
  • 文件类型:PDF文档
  • 更新时间:2025-03-09
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资料介绍

ICS 59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 45043—2024
纺织品 己二酸酯的测定
气相色谱﹘质谱法
Textiles—Determination of adipate esters—
Gas chromatography-mass spectrometry method
2024-12-31 发布2025-07-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布

前  言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口。
本文件起草单位:成都海关技术中心、乌鲁木齐海关、浙江圣山科纺有限公司、中纺标(深圳)检
测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、绍兴飞梭纺织科技有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、
嘉庚创新实验室、宁波海关技术中心、广州海关技术中心、天津市理化分析中心有限公司、杭州潜阳科
技股份有限公司、浙江省常山纺织有限责任公司、中联品检(东莞)检验技术有限公司、绍兴海关综合
技术服务中心。
本文件主要起草人:刘俊、李永丽、张毅、粟有志、斯颖、董伟、谢堂堂、许伟中、黄利明、
陈勤勇、贝仲杰、许超杰、兰丽丽、陈勤伟、李海涛、朱国权、冉瑶。
GB/T 45043—2024


纺织品 己二酸酯的测定
气相色谱﹘质谱法
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了用气相色谱﹘质谱法测定纺织品中5 种己二酸酯含量的方法。
本文件适用于各类纺织产品中5 种己二酸酯含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经四氢呋喃超声提取,再用合适的溶剂(乙腈、正己烷)进行沉淀,提取液经离心分离后,用
气相色谱﹘质谱仪检测己二酸二乙酯(DEA)、己二酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、
己二酸二(2﹘丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(2﹘乙基己基)酯(DEHA)5 种己二酸酯,外标法
定量。
5 试剂
5.1 四氢呋喃:色谱纯。
5.2 沉淀剂:乙腈或正己烷,色谱纯。
5.3 己二酸酯标准品:5 种己二酸酯化合物的基本信息见附录A,纯度均≥98%。
5.4 标准储备溶液:分别称取适量的己二酸酯标准品(5.3)(精确至0.1 mg),用沉淀剂(5.2)配制
成1 000 μg /mL 的储备溶液。标准储备溶液宜置于0 ℃~4 ℃ 冰箱中避光保存,有效期为6 个月。
5.5 标准工作溶液:取适量各种己二酸酯的标准储备溶液(5.4),根据需要用四氢呋喃(5.1)和沉淀
剂(5.2)的混合液(体积比为1∶2)作为溶剂,稀释成至少5 个适当浓度的混合标准工作溶液。标准
工作溶液宜置于0 ℃~4 ℃ 冰箱中避光保存,有效期为1 个月。
示例:混合标准工作溶液中 DEA、DIBA、DBA、DEHA 的5 个质量浓度依次为:0.04 μg/mL、0.1 μg/mL、
0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL,BBOEA 的5 个质量浓度依次为0.4 μg /mL、1.0 μg /mL、2.0 μg /mL、
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5.0 μg /mL、10.0 μg/mL。
6 仪器设备
6.1 气相色谱﹘质谱仪(GC﹘MS):配有电子轰击电离源(EI)。
6.2 天平:分度值为0.1 mg 和0.01 g。
6.3 提取瓶:具密闭塞,50 mL,由硬质玻璃制成。
6.4 超声波发生器:工作频率40 kHz±5 kHz。
6.5 涡旋振荡器。
6.6 有机相滤膜:孔径0.45 μm。
6.7 离心机。
6.8 移液管。
7 试验步骤
7.1 试样制备及提取
按GB/T 10629 所述的方法取足量有代表性的样品,剪成最大尺寸不超过5 mm 的碎片,混匀,用天
平(6.2)从中称取1.0 g(精确至0.01 g)作为试样,置于50 mL 提取瓶(6.3)中,加入10 mL 四氢呋
喃(5.1),于超声波发生器(6.4)中60 ℃ 提取30 min,静置,冷却至室温。用移液管(6.8)向提取
瓶( 6 . 3 ) 中逐滴加入20 mL 沉淀剂( 5 . 2 ) 。涡旋振荡器( 6 . 5 ) 涡旋至少30 s, 静置30 min,
3 000 r/min 离心5 min,上清液经0.45 μm 的有机相滤膜(6.6)过滤后,上机测试。
7.2 定性分析
在相同试验条件下,分别取试样溶液( 7 . 1 )和标准工作溶液( 5 . 5 )等体积进样测定,参照
附录B 中气相色谱﹘质谱分析条件测试分析。
试样溶液中相应待测物与同时检测的标准溶液中相应待测物的保留时间,偏差在±0.1 min 以内,且
检测到的相对离子丰度,应与浓度相当的标准溶液相对丰度一致。其允许的相对偏差应符合表1 的要
求,则可判定为试样中存在对应的待测物。
表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差
相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10
最大允许相对偏差/% ± 10 ± 15 ± 20 ± 50
7.3 定量分析
相同测定条件下,以标准溶液浓度为横坐标,以定量离子峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,外
标法计算,得出试样中待测物含量,试样溶液中的目标物响应值应在仪器检测的线性范围内。如果试样
溶液中的

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