T/CASAS 036-2025 碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法
- 文件大小：3.98 MB
- 标准类型：团体标准规范
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-06-28
- 下载次数：
- 标签：
资料介绍
以下是对《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法》（T/CASAS 0362025）核心内容的详细总结：
一、标准概况
- 标准号：T/CASAS 0362025
- 名称：碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法
- 目的：规范高纯度等静压石墨构件（纯度≥5N5）的杂质检测方法，填补国内空白，保障碳化硅单晶生长质量。
- 适用对象：
- 主要：碳化硅单晶生长炉用石墨构件（加热器、坩埚、籽晶托等）。
- 参考：碳化硅粉体合成/外延生长用石墨部件。
- 检测范围：单个杂质元素含量 0.01 mg/kg ~ 5 mg/kg。
二、关键术语定义
- 等静压石墨：通过等静压成型、石墨化、纯化等工艺制成的各向同性石墨。
- 石墨构件：碳化硅单晶生长热场中使用的等静压石墨部件。
- 辉光放电质谱法（GDMS）：通过溅射试样表面产生离子，经质谱分离检测杂质元素的方法。
三、检测原理
- 过程：
- 在氩气环境中施加高压电场，电离气体产生等离子体。
- 正离子轰击石墨试样（阴极），溅射出原子/原子团。
- 溅射物电离后进入质谱仪，按质荷比（m/z）分离并检测。
- 优势：
- 直接分析固体试样，避免酸消解污染。
- 检出限低（0.01 mg/kg）、精度高、多元素同时检测。
四、试验条件
- 环境要求：
- 温度：18°C ~ 24°C
- 湿度：25% ~ 70%
- 洁净度：ISO 7级（GB/T 25915.1）及以上。
- 仪器设备：
- 辉光放电质谱仪：符合ISO/TS 15338标准。
- 制样设备：车床、压片机、磨抛机（避免污染）。
- 试剂与材料：
- 电子级酸（硝酸、氢氟酸）、超纯水（≥18.2 MΩ·cm）、高纯氩气（≥99.999%）。
- 钽刀（纯度≥99.999%）用于试样表面处理。
五、试样制备
- 取样：
- 依据GB/T 1427，取均匀代表性样品（或随炉试样）。
- 制备步骤：
- 加工成仪器兼容的几何形状（如块状）。
- 用钽刀刮除表面层（去除污染），吹尘枪清理残留粉末。
- 钽刀清洗：硝酸-氢氟酸混合液（3:1）浸泡 → 超纯水 → 乙醇。
六、试验步骤
- 仪器校准：
- 质量校正：使用黄铜参比样确定质谱峰位。
- 检测器交叉校正：多检测器需同步校准。
- 试样测试：
- 快速装载试样至离子源。
- 预溅射：≥5分钟，清除表面污染。
- 正式测试：
- 调节透镜电压，使基体信号强度≥3×10⁸ cps。
- 测量附录A所列元素同位素（避开干扰峰）。
- 重复测试≥3次，取平均值。
七、结果计算
- 杂质含量公式：
W(X) = /frac{{/text{RSF}(X/C) /times A(C_i) /times I(X_j) /times W(C)}}{{A(X_j) /times I(C_i)}}W(X)：杂质X的质量分数（mg/kg）W(C)：碳基体质量分数（固定为1.0×10⁶ mg/kg）/text{RSF}(X/C)：相对灵敏度因子（需用石墨标样校准）。
- 纯度计算：
- 总杂质含量：
W_{/text{总}} = /sum W(X) - 纯度：
W_{/text{纯度}} = 100/% - W_{/text{总}} /times 10^{-6} /times 100/% - 注：低于检出限的杂质不纳入计算。
- 总杂质含量：
- 数据修约：
- 杂质＜1 mg/kg：保留2位小数
- 杂质≥1 mg/kg：保留2位有效数字
- 纯度结果：保留6位小数（依据GB/T 8170）。
八、试验报告内容
必须包括：
- 委托单位、试样信息、试验条件、结果数据、审核人、日期及方法依据。
九、附录A（关键元素同位素选择）
- 同位素选择：避开质谱干扰（如K用高分辨率避开ArH⁺）。
- 分辨率要求：
分辨率类型 数值 适用元素 中分辨率 3000~4000 Li、Mg、Fe等多数元素 高分辨率 9000~10000 K（受ArH⁺干扰）
十、标准意义
- 行业价值：解决高纯石墨（5N5级以上）的精准检测需求，替代传统灼烧法（精度低、重现性差）。
- 技术推动：为碳化硅单晶生长质量控制提供标准依据，促进半导体产业健康发展。
总结：该标准详细规定了从试样制备、GDMS检测到结果计算的完整流程，重点强调高洁净度环境、严格表面处理及精密仪器校准，确保高纯度石墨杂质检测的准确性与可比性。