T/CPF 0098-2025 聚乳酸（PLA）、聚对苯二甲酸- 己二酸丁二醇酯（PBAT）材质鉴定 热裂解气相色谱质谱法
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- 标准类型：团体标准规范
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-06-22
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资料介绍
T/CPF 0098-2025《聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)材质鉴定热裂解气相色谱质谱法》主要内容总结
1. 标准概述
该标准由中国包装联合会发布，规定了使用热裂解气相色谱质谱法鉴定聚乳酸(PLA)和聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)材质的方法。标准于2025年2月24日发布并实施。
2. 适用范围
- 适用于主成分为PLA、PBAT中的一种、两种或添加有其他矿物质成分的材料及其制品的鉴定
- 可鉴定单一材料、复合材料以及含有其他组分的材料
3. 方法原理
基于不同材料在高温下会裂解产生特征产物的特性，通过气相色谱分离和质谱分析这些产物，将未知样品的裂解谱图与已知材料的特征谱图进行比对，从而鉴定材料组分。
4. 仪器设备要求
- 气相色谱质谱联用仪(配热裂解器)
- 分析天平(精度不低于0.0001g)
5. 试验步骤
5.1 样品处理
选取干燥、洁净、无褶皱的样品(应避开胶黏剂部位)，裁剪为约3mm×3mm的小碎片备用。
5.2 仪器条件设置
热裂解条件：
- 裂解温度：500℃
- 裂解时间：0.2min
- 传输温度：280℃
气相色谱条件：
- 色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)
- 升温程序：40℃(3min)→10℃/min→260℃(5min)→20℃/min→280℃(1min)
- 进样口温度：260℃
- 分流比：1:100
- 载气：氦气
- 柱流量：0.84mL/min
- 压力：37.1kPa
质谱条件：
- 离子化模式：EI电离源
- 扫描模式：全扫描(scan)
- 离子源温度：230℃
- 离子化电压：70eV
- 采集范围：28-600 m/z
5.3 检测过程
称取约0.2mg试样(可根据仪器响应调整)，在稳定工作状态下进行检测，色谱采集时间为30min。
6. 结果分析
6.1 PLA特征裂解产物
PLA的典型热裂解产物为内消旋丙交酯和外消旋丙交酯，其特征信息如下：
| 热裂解产物 | 分子式 | CAS号 | 特征碎片(m/z) |
|---|---|---|---|
| 内消旋丙交酯 | C6H8O4 | 13076-19-2 | 56, 28, 45 |
| 外消旋丙交酯 | C6H8O4 | 95-96-5 | 56, 28, 45 |
PLA的气相色谱图及特征峰见图A.1：
6.2 PBAT特征裂解产物
PBAT的典型热裂解产物包括环戊酮、3-戊酸丁烯酯、苯甲酸、己二酸-3-丁烯酯和1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮，其特征信息如下：
| 热裂解产物 | 分子式 | CAS号 | 特征碎片(m/z) |
|---|---|---|---|
| 环戊酮 | C5H8O | 120-92-3 | 55, 28, 84 |
| 3-戊酸丁烯酯 | C9H16O2 | 59673-39-1 | 85, 54, 41 |
| 苯甲酸 | C7H6O2 | 65-85-0 | 105, 122, 77 |
| 己二酸-3-丁烯酯 | C10H16O4 | 64084-45-3 | 129, 55, 111 |
| 1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮 | C10H16O4 | 777-95-7 | 55, 84, 41, 54, 76 |
PBAT的气相色谱图及特征峰见图B.1：
6.3 结果判定
- 若样品中存在PLA的2个特征峰，则判定含有PLA
- 若样品中存在PBAT的5个特征峰，则判定含有PBAT
- 若同时存在两者的特征峰，则判定为PLA与PBAT的混合物
- 若存在其他色谱峰，则判定还含有其他组分
7. 试验报告要求
试验报告应包含以下信息：
- 检测单位、人员、日期
- 样品来源
- 样品详细描述(厂家、编号、批号、形态等)
- 试验方法和条件
- 仪器名称和型号
- 试验结果表述(鉴定为PLA、PBAT、混合物或含其他组分)
8. 附录内容
标准包含两个资料性附录：
- 附录A：PLA的色谱图及特征热裂解产物质谱图
- 附录B：PBAT的色谱图及特征热裂解产物质谱图
这些附录提供了PLA和PBAT特征产物的详细质谱图，为结果分析提供参考依据。