DB1302/T 449-2016 畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法
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- 标准类型：食品地方标准
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-06-07
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资料介绍
唐山市地方标准 DB1302/T 449-2016 主要内容总结
1. 标准基本信息
- 标准名称：畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。
- 归口单位：唐山市农牧局。
- 起草单位：唐山市畜牧水产品质量监测中心。
- 主要起草人：庞学良、孙淑玲等8人。
2. 适用范围
- 检测对象：猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉、兔肉等畜禽肉。
- 检测元素：砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、硒（Se）、镍（Ni）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、锑（Sb）、锌（Zn）。
- 检出限与定量限（取样量0.5g，定容50mL时）：
- 低限元素（As、Pb、Se、Cr、Hg、Sb）：检出限0.001 μg/kg，定量限0.01 μg/kg。
- 高灵敏度元素（Cd、Ni、Cu、Zn）：检出限0.0005 μg/kg，定量限0.005 μg/kg。
3. 方法原理
- ICP-MS技术：通过质谱信号强度测定元素浓度，采用标准曲线法进行定量分析。
- 干扰消除：
- 使用碰撞/反应池技术或干扰校正方程消除同量异位素、多原子离子等质谱干扰。
- 内标法（如45Sc、72Ge等）校正非质谱干扰。
4. 试剂与材料
- 关键试剂：
- 硝酸（MOS级或BV(III)级）。
- 质谱调谐液（Li、Co、In、U，1 ng/mL）。
- 内标储备液（含Sc、Ge、Rh等元素）。
- 单元素标准储备液（1000 μg/mL，按GB/T 602配制）。
- 标准溶液配制：
- 混合标准系列溶液浓度梯度：0、5、10、20、50、100、200 ng/mL。
5. 仪器与设备
- 主要设备：
- 电子天平（精度0.001 g）。
- 微波消解系统（聚四氟乙烯消解罐）。
- ICP-MS仪（需优化参数，如RF功率1550W、载气流量1.13 L/min等）。
- 预处理要求：
- 玻璃器皿和消解罐需用（1+4）硝酸浸泡24小时，彻底清洗。
6. 分析步骤
- 试样预处理：
- 取可食部分匀浆，4℃冷藏保存。
- 微波消解：
- 称样0.5~1 g，加5 mL硝酸静置4小时后消解。
- 消解程序（三步法）：
步骤 温度（℃） 功率（%） 升温时间（min） 保持时间（min） 1 120 70 5 3 2 190 90 5 20 3 100 30 2 5
- ICP-MS测定：
- 元素质量数（m/z）：As（75）、Cd（111）、Pb（208）等。
- 绘制标准曲线，测定样品和空白溶液信号强度。
7. 结果计算
- 计算公式：X=m×1000×1000(c−c0)×V×f×1000
- X：元素含量（mg/kg）；
- c：试液浓度（ng/mL）；
- c0：空白浓度（ng/mL）；
- V：定容体积（50 mL）；
- f：稀释倍数；
- m：样品质量（g）。
- 结果表示：保留两位有效数字。
8. 精密度与准确度要求
- 精密度：
- 含量≤0.1 mg/kg：两次测定差值≤20%均值。
- 含量0.1~1 mg/kg：差值≤15%均值。
- 含量>1 mg/kg：差值≤10%均值。
- 回收率：
- 低浓度（≤0.1 mg/kg）：60%~120%。
- 中浓度（0.1~1 mg/kg）：80%~110%。
- 高浓度（>1 mg/kg）：90%~110%。
9. 规范性引用文件
- GB/T 602：标准溶液配制方法。
- GB/T 6682：实验室用水标准。
- GB/T 27404：食品理化检测质量控制规范。
总结
该标准详细规定了畜禽肉中10种重金属元素的ICP-MS检测方法，涵盖样品处理、消解程序、仪器参数、结果计算及质量控制要求，适用于食品安全监测领域。方法灵敏度高（可达0.0005 μg/kg），并通过内标法和干扰校正确保数据准确性。