Q/ZZK 12-2021 0.8%杀螟丹颗粒剂
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- 标准类型：企业标准
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-06-13
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资料介绍
周口市中科化工有限公司企业标准 Q/ZZK 12-2021《0.8%杀螟丹颗粒剂》主要内容的详细总结：
1. 标准标识与修订信息
- 标准号： Q/ZZK 12-2021
- 替代标准： Q/ZZK 12-2018
- 主要修订内容： 与2018版相比，主要修改了粒度范围控制项目指标。
- 提出与起草： 本标准由周口市中科化工有限公司提出并负责起草。
- 主要起草人： 张伟、张存玉。
- 历次版本： Q/ZZK 12-2018， Q/ZZK 12-2021。
- 起草规则： 按GB/T 1.1-2009规则起草。
2. 产品名称
- 0.8%杀螟丹颗粒剂
3. 有效成分信息 (杀螟丹)
- ISO通用名称： cartap (BSI)
- CAS登记号： 15263-53-3
- 商品名称： 巴丹 (padan)
- 化学名称： 1,3-二-(氨基甲酰硫)-2-二甲基氨基丙烷
- 结构式： (文本中结构式描述不完整，但提供了分子式。标准中包含完整结构式图片)。
- 分子式： C₇H₁₅N₃O₂S₂
- 相对分子质量： 237.3 (按2012国际相对原子量计)
- 生物活性： 杀虫
- 熔点： 183℃~183.5℃
- 溶解度：
- 可溶于水 (25℃约溶解 20%)
- 稍溶于甲醇
- 难溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。
- 稳定性：
- 稍有吸湿性。
- 具有腐蚀性，原粉及水溶液可使铁等金属生锈。
- 在常温及酸性条件下稳定。
- 碱性条件下不稳定。
4. 范围
- 本标准规定了0.8%杀螟丹颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。
- 本标准适用于由杀螟丹原药与适宜的助剂和填料加工而成的0.8%杀螟丹颗粒剂。
5. 规范性引用文件
- 列出了执行本标准所必需引用的国家标准，包括但不限于：
- GB/T 1600, 1601, 1604, 1605 (农药水分、pH值、验收、采样)
- GB 3796 (农药包装通则)
- GB/T 6682 (实验室用水)
- GB/T 8170 (数值修约与极限值表示)
- GB/T 8571, 8574, 8576 (复混肥料样品制备、钾含量、水分测定 - 注：此引用似用于借鉴方法，非直接测定肥料)
- GB/T 19136 (农药热贮稳定性)
- GB 20813 (农药标签通则)
- GB/T 30360 (颗粒状农药粉尘测定)
6. 要求
-
6.1 外观： 应是干燥、能自由流动的颗粒，无可见的外来杂质。
-
6.2 技术指标： 必须符合下表要求：
项 目 指 标 杀螟丹质量分数, % 0.80 ± 0.20 水分, % ≤ 3.0 pH值范围 6.0 ~ 8.0 松密度, g/mL 0.6 ~ 1.0 堆密度, g/mL 0.8 ~ 1.2 粒度范围 (1400μm~4750μm试验筛之间物), % ≥ 85.0 脱落率, % ≤ 3.0 粉尘 合格 热贮稳定性<sup>a</sup>
| 合格 |
| <sup>a</sup>
正常生产时, 热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。 | |
7. 试验方法
- 7.1 一般规定： 对试剂、水、结果判定规则（按GB/T 8170修约值比较法）和安全提示进行了说明。
- 7.2 抽样： 按GB/T 1605-2001中固体制剂采样方法进行，最终抽样量不少于600g。
- 7.3 试样的制备： 按GB/T 8571-2008规定制备实验室样品。
- 7.4 鉴别试验： 通过高效液相色谱法（HPLC），比较试样溶液与标样溶液中杀螟丹色谱峰的保留时间（相对差值≤1.5%）进行鉴别。
- 7.5 杀螟丹质量分数的测定：
- 方法提要： HPLC法。试样用0.1mol/L HCl溶解，缓冲液稀释。以缓冲液+甲醇(90:10)为流动相，C18色谱柱，紫外检测器（波长200nm），外标法定量。
- 试剂和溶液： 详细列出了所需试剂及其规格（如色谱纯甲醇、缓冲液配方、杀螟丹标样ω≥99%）。
- 仪器： 列出了所需仪器（HPLC仪、色谱柱、过滤器、进样器、定量环、超声仪）。
- 操作条件： 详细规定了流动相组成、流速、柱温、检测波长、进样体积、典型保留时间（约4.0分钟）。强调参数可调整优化。
- 测定步骤：
- 标样溶液配制： 精确称取约0.04g标样，HCl溶解后用缓冲液定容。
- 试样溶液配制： 精确称取约5.0g试样，HCl溶解后用缓冲液定容，超声，静置后取上层清液过滤。
- 测定： 仪器稳定后，按“标样-试样-试样-标样”顺序进样，相邻标样峰面积相对变化<1.2%时取平均。
- 计算： 给出了详细的计算公式（ω₁ = (A₂ × m₁ × ω) / (A₁ × m₂)）。
- 允许差： 两次平行测定结果之差应不大于0.08%。
- 7.6 水分的测定： 按GB/T 1600-2001中的“共沸蒸馏法”进行。
- 7.7 pH值的测定： 按GB/T 1601进行。
- 7.8 松密度和堆密度的测定：
- 方法提要： 将已知质量试样放入量筒测体积(V₁)。量筒垂直提高25mm跌落橡胶垫100次后测体积(V₂)。
- 仪器： 250mL量筒、30~40 BS硬度橡胶垫。
- 测定步骤： 称取约90%量筒体积试样，滑入量筒，测V₁。跌落100次（约2秒/次），测V₂。
- 计算： 松密度 ρ₁ = m₃ / V₁；堆密度 ρ₂ = m₃ / V₂。
- 7.9 粒度范围的测定：
- 仪器： 1400μm和4750μm标准筛组、振筛机（振幅36mm, 243次/min）。
- 测定步骤： 筛组按大孔径在上组装。称100g试样置顶筛，加盖振筛10min。收集1400μm筛上物称重(m₅)。
- 计算： 粒度范围 ω₂ = (m₅ / m₄) × 100 (m₄=试样质量)。
- 7.10 脱落率的测定：
- 仪器： 孔径1470μm筛、10个φ8mm钢珠、振筛机（同4.9）。
- 测定步骤： 称取已测粒度的试样50g，放入装有10个钢珠的筛中，加盖置于底盘。振筛15min。称量接盘内试样质量(m₇)。
- 计算： 脱落率 ω₃ = (m₇ / m₆) × 100 (m₆=试样质量)。
- 7.11 粉尘的测定： 按GB/T 30360进行，要求“基本无粉尘”为合格。
- 7.12 热贮稳定性试验： 按GB/T 19136-2003中“其他制剂”进行（54±2℃贮存14天）。热贮后杀螟丹质量分数应不低于贮前的95%，pH值、粒度范围、脱落率、粉尘仍符合标准要求为合格。正常生产时每3个月至少测一次。
- 7.13 产品的检验与验收： 按GB/T 1604进行，数值处理按GB/T 8170修约值比较法。
8. 标志、标签、包装、贮运、安全和保质期
- 8.1 标志、标签、包装：
- 采用聚乙烯塑料铝箔袋包装。
- 每袋净含量：10kg 或 50kg。
- 可根据用户要求采用其他形式包装，但必须符合GB 3796规定。
- 标签应符合GB 20813规定。
- 8.2 贮运：
- 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
- 贮运时，严防潮湿和日晒。
- 不得与食物、种子、饲料混放。
- 避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
- 8.3 安全：
- 本产品属低毒制剂。
- 使用时应戴好防护用具。
- 施药后应立即用肥皂和清水冲洗。
- 中毒者应立即送医院对症治疗。
- 8.4 质量保证期：
- 在规定的贮运条件下，0.8%杀螟丹颗粒剂的质量保证期从生产日期起为两年。
9. 附录A (资料性附录)
- 提供了杀螟丹标样和0.8%杀螟丹颗粒剂试样的典型高效液相色谱图。
- 图中标明了杀螟丹的色谱峰位置（保留时间约4分钟）。
- 图1：杀螟丹标样液相色谱图。
- 图2：0.8%杀螟丹颗粒剂中杀螟丹液相色谱图 (峰1为杀螟丹)。