JJF 2313-2025 多参数在线激光粒度仪校准规范

　　中华人民共和国国家计量技术规范

　　JJF 2313—2025

　　多参数在线激光粒度仪校准规范

　　Calibration Specification for Multi Parameters

　　In-situ Laser Particle Size Analyzers

　　2025-09-08发布2025-12-08实施

　　国家市场监督管理总局 发布

　　归口单位:全国海洋专用计量器具计量技术委员会

　　主要起草单位:国家海洋标准计量中心

　　国家海洋局南海标准计量中心

　　参加起草单位:中山大学

　　中国科学院海洋研究所

　　本规范委托全国海洋专用计量器具计量技术委员会负责解释

　　JJF 2313—2025

　　本规范主要起草人:

　　穆明华(国家海洋标准计量中心)

　　翟艳辉(国家海洋局南海标准计量中心)

　　赵 虹(国家海洋标准计量中心)

　　王 聪(国家海洋标准计量中心)

　　本规范参加起草人:

　　钱 飞(国家海洋局南海标准计量中心)

　　刘 欢(中山大学)

　　陈 磊(中国科学院海洋研究所)

　　JJF 2313—2025

　　目 录

　　引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)

　　1 范围…………………………………………………………………………………… (1)

　　2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)

　　3 术语和计量单位……………………………………………………………………… (1)

　　3.1 术语………………………………………………………………………………… (1)

　　3.2 计量单位…………………………………………………………………………… (1)

　　4 概述…………………………………………………………………………………… (1)

　　5 计量特性……………………………………………………………………………… (2)

　　6 校准条件……………………………………………………………………………… (2)

　　6.1 环境条件…………………………………………………………………………… (2)

　　6.2 测量标准及其他设备……………………………………………………………… (3)

　　7 校准项目和校准方法………………………………………………………………… (3)

　　7.1 校准项目…………………………………………………………………………… (3)

　　7.2 校准方法…………………………………………………………………………… (4)

　　8 校准结果表达………………………………………………………………………… (5)

　　8.1 校准记录…………………………………………………………………………… (5)

　　8.2 校准结果处理……………………………………………………………………… (6)

　　9 复校时间间隔………………………………………………………………………… (6)

　　附录A 多参数在线激光粒度仪粒度校准专用分散剂制备方法…………………… (7)

　　附录B 多参数在线激光粒度仪校准记录表………………………………………… (8)

　　附录C 多参数在线激光粒度仪校准证书内页格式………………………………… (12)

　　附录D 多参数在线激光粒度仪校准结果的不确定度评定示例…………………… (15)

　　Ⅰ

　　JJF 2313—2025

　　引 言

　　JJF 1001—2011 《通用计量术语及定义》、JJF 1071—2010 《国家计量校准规范编写

　　规则》、JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑制定本规范制定工

　　作的基础性系列规范。

　　本规范结合多参数在线激光粒度仪的发展和使用现状,参考了JJF 1211—2008 《激

　　光粒度分析仪校准规范》粒度分辨力、粒度测量相对误差和粒度测量重复性部分内容;

　　参考了GB/T 19077—2016 《粒度分布 激光衍射法》术语和定义部分内容和JJG 763—

　　2019 《温盐深测量仪检定规程》温度、压力测量误差部分内容进行制定。

　　本规范为首次制定。

　　Ⅱ

　　JJF 2313—2025

　　多参数在线激光粒度仪校准规范

　　1 范围

　　本规范适用于多参数在线激光粒度仪粒度、温度和压力参数的校准。

　　2 引用文件

　　本规范引用了以下文件:

　　JJG 160—2007 标准铂电阻温度计检定规程

　　JJG 763—2019 温盐深测量仪检定规程

　　JJF 1211—2008 激光粒度分析仪校准规范

　　GB/T 19077—2016 粒度分布 激光衍射法

　　凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文

　　件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3 术语和计量单位

　　3.1 术语

　　3.1.1 散射 scattering

　　粒度分布过程中,在两种具有不同光学性质的界面上发生的光传播的变化。

　　[来源:GB/T 19077—2016,3.1.17]

　　3.1.2 衍射 diffraction

　　粒度分布过程中远距离(远场)观察到的光绕过颗粒轮廓发生的散射现象。

　　[来源:GB/T 19077—2016,3.1.6]

　　3.1.3 重量(体积)分布中位直径D50 median diameter of weight (volume) distribution

　　在颗粒重量(体积)累积分布曲线中累积值正好为50%时所对应的粒子直径。

　　[来源:JJF 1211—2008,第3章]

　　3.2 计量单位

　　———温度单位:摄氏度,符号℃;

　　———压力单位:帕[斯卡],符号Pa;兆帕[斯卡],符号MPa;

　　———粒度单位:微米,符号μm。

　　4 概述

　　多参数在线激光粒度仪(以下简称粒度仪)是沉积动力观测的常规仪器,可现场测

　　量悬浮体粒度、温度、深度等多个参数。粒度仪内部设有存储器和电源,采用自容式记

　　录数据,待测量结束后在实验现场进行粒度、温度和压力的数据读取及分析。其工作原

　　理是采用高稳定性的传感器测量海水粒度、温度和深度等参数,通过信号转换及数据处

　　理后输出粒度、温度和深度(压力)量值。

　　1

　　JJF 2313—2025

　　粒度测量装置一般由激光器、样品池、傅里叶透镜、光电探测器阵列、信号转换与

　　传输系统、样品分散系统、数据处理系统等组成,图1为其原理图。

　　$

　　!

　　F EJ

　　D

　　D24

　　* K

　　图1 粒度仪粒度测量原理图

　　5 计量特性

　　本规范适用的粒度仪的典型计量特性包括:粒度测量相对误差、粒度测量重复性、

　　温度示值误差和压力示值误差,具体指标见表1。

　　表1 粒度仪的计量特性

　　序号项目测量范围计量性能

　　1234

　　粒度测量相对误差

　　1 μm≤D50<5 μm 应不超过±20%

　　5 μm≤D50<120 μm 应不超过±15%

　　120 μm≤D50<240 μm 应不超过±12%

　　D50≥240 μm 应不超过±10%

　　56

　　粒度测量重复性1 μm≤D50<50 μm 应不超过3%

　　50 μm≤D50<240 μm 应不超过5%

　　7 温度示值误差0 ℃~35 ℃ 应不超过±0.5 ℃

　　8 压力示值误差0 MPa~60 MPa 应不超过±2%FS

　　注:以上所有指标不作为合格性判别,仅提供参考。

　　6 校准条件

　　6.1 环境条件

　　———环境温度:10 ℃~35 ℃;

　　———相对湿度:20%~95%;

　　———工作介质:粒度校准专用分散剂(经过滤杀菌处理的海水,过滤杀菌要求见附

　　录A);

　　———避免阳光直射粒度仪,附近无强磁场。

　　2

　　JJF 2313—2025

　　6.2 测量标准及其他设备

　　6.2.1 粒度校准

　　粒度仪粒度校准所需主要计量器具及配套设备的计量性能应不低于表2和表3的

　　规定。

　　表2 粒度仪粒度校准所需主要计量器具及配套设备的技术指标

　　设备名称技术指标

　　粒度标准物质粒度分布在粒度仪测量范围内的球形粒度有证标准物质,具体技术指标见表3

　　液体分散剂粒度校准专用分散剂

　　表3 粒度标准物质技术指标要求

　　编号

　　技术指标

　　D50 范围相对不确定度

　　P1 1 μm≤D50<5 μm

　　优于5%,k=2

　　P2 5 μm≤D50<20 μm 优于3%,k=2

　　P3 20 μm≤D50<50 μm 优于3%,k=2

　　P4 50 μm≤D50<120 μm 优于3%,k=2

　　P5 120 μm≤D50<250 μm 优于3%,k=2

　　6.2.2 温度校准

　　粒度仪温度校准所需主要计量器具及配套设备的计量性能应不低于表4的规定,也

　　可根据粒度仪的指标来选择适宜的标准器。

　　表4 粒度仪温度校准所需主要计量器具及配套设备的技术指标

　　设备名称技术指标

　　标准铂电阻温度计二等

　　测温电桥不确定度:Urel= 6×10-8,k=2

　　恒温槽

　　控温波动性:≤0.05 ℃

　　温场均匀性:≤0.05 ℃

　　注:采用其他温度计量标准时,该温度计量标准的测量不确定度不应大于粒度仪温度最大允

　　许误差绝对值的1/3。

　　6.2.3 压力校准

　　粒度仪压力校准所需主要计量器具及配套设备可选择活塞式压力计或数字式压力

　　计,选用的压力标准器的测量范围不小于粒度仪压力传感器的测量范围;最大允许误差

　　绝对值不大于粒度仪压力传感器最大允许误差绝对值的1/3。

　　7 校准项目和校准方法

　　7.1 校准项目

　　粒度测量分辨力、粒度测量相对误差、粒度测量重复性、温度示值误差和压力示值

　　3

　　JJF 2313—2025

　　误差。

　　7.2 校准方法

　　7.2.1 外观检查

　　首先检查仪器外观,确定没有影响计量特性的因素后再进行校准。

　　7.2.2 粒度测量分辨力

　　开启粒度仪预热10 min后,按照粒度仪说明书把粒度仪调至测量状态,在测量池

　　中加入液体分散剂,采集背景数据。使用粒度仪自带软件将背景数据与出厂背景数据进

　　行比对。通过背景测试比对后,保存为工作背景数据文件,供后续校准使用。

　　参照JJF 1211—2008中8.4的要求,将2种粒径标准物质(依粒度仪的测量范围而

　　定,应选择表3中编号P4与P1或P5与P2的粒径标准物质进行配制)配制为质量浓度

　　比1∶2或1∶3的悬浊液,混合均匀后使用粒度仪进行测量。当粒度仪输出的粒度体积

　　(质量)分布曲线中出现了两个独立、底部不相连的峰形,则认为该粒度仪分辨力符合

　　要求,否则判为其不符合要求。

　　7.2.3 粒度测量相对误差

　　参照JJF 1211—2008中8.3的要求,根据粒度仪的测量范围,分别测量4种不同粒

　　径标准物质(表3中的P1~P5号)进行10次独立测量,获得10组D50 数据后求其平

　　均值d ,记录格式见附录B.3。按公式(1)计算该平均值与标准值的相对误差:

　　δR =

　　d -ds

　　ds

　　×100% (1)

　　式中:

　　δR ———相对误差;

　　d ———粒度仪对某编号标准物质D50 测量平均值,μm;

　　ds ———该标准物质的D50 标准值,μm。

　　7.2.4 粒度测量重复性

　　参照JJF 1211—2008中8.2的要求,将适量标准物质(P1~P5)加入样品槽,进

　　行10次测量,记录每次测量的D50,记录格式见附录B.1。按照公式(2)~公式(4)

　　计算重复性测量的相对标准偏差:

　　d =Σn

　　i=1

　　di

　　n (2)

　　sd =

　　Σn

　　i=1

　　di-d)2

　　n -1 (3)

　　sR =

　　sd

　　d

　　×100% (4)

　　式中:

　　d ———D50 的算术平均值,μm;

　　di ———粒度仪粒度单次测量值,μm;

　　4

　　JJF 2313—2025

　　sd ———标准偏差,μm;

　　sR ———相对标准偏差。

　　7.2.5 温度示值误差

　　按JJG 763—2019中7.3.2的规定,在粒度仪常用测量范围内,选取35 ℃、25 ℃、

　　15 ℃、5 ℃、0 ℃等5个温度点作为温度校准点,通常按照降温顺序完成温度校准。

　　将粒度仪的温度传感器全部浸入恒温槽内,标准铂电阻温度计放置在尽量靠近温度

　　传感器位置,盖好恒温槽保温盖。

　　恒温槽内温度控制在达到表1要求后,测温电桥与粒度仪同时测量,测量时间不少

　　于3 min且不少于10组测量数据,取对应测量结果的算术平均值分别作为该校准点上

　　的标准温度值和粒度仪温度示值,并记录。记录格式见附录B.1。

　　按公式(5)计算温度示值误差:

　　Δtj = tj -tsj (5)

　　式中:

　　Δtj ———粒度仪在第j 个温度校准点的温度示值误差,℃;

　　tj ———第j 个温度校准点的粒度仪温度示值平均值,℃;

　　tsj ———第j 个温度校准点的标准温度平均值,℃。

　　取绝对值最大的Δtj 作为粒度仪温度示值误差。

　　7.2.6 压力示值误差

　　参照JJG 763—2019中7.3.4的要求,压力检定点在粒度仪压力范围内均匀选取不

　　少于7个点。压力检定要遵循先升压,后降压的顺序进行。

　　将粒度仪先置于压力标准器的工作台上,调整升降平台使粒度仪压力传感器位置尽

　　量与压力标准器参考位置一致(特别是使用油介质的压力标准器),将压力标准器和粒

　　度仪压力传感器连接起来。

　　在每个压力检定点上稳定后,粒度仪测量数据不少于10组,取其算术平均值作为

　　压力示值,并记录。记录格式见附录B.1。

　　按公式(6)计算压力示值误差:

　　Δpi =pi -psi (6)

　　式中:

　　Δpi ———粒度仪在第i 个压力校准点的压力示值误差,Pa;

　　pi ———粒度仪在第i 个压力校准点的压力示值平均值,Pa;

　　psi ———第i 个压力校准点的标准压力平均值,Pa。

　　取绝对值最大的Δpi 作为粒度仪压力示值误差。

　　8 校准结果表达

　　8.1 校准记录

　　校准记录格式参见附录B。

　　5

　　JJF 2313—2025

　　8.2 校准结果处理

　　粒度仪经过校准,出具校准证书,校准证书由封面和内页组成。校准证书内页格式

　　参见附录C。校准证书至少包含以下信息:

　　a)标题:“校准证书”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的

　　接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范的偏离的说明;

　　n)校准证书校准员、核验员和签发人的签名或等效标识;

　　o)校准结果仅对被校对象有效的说明;

　　p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

　　9 复校时间间隔

　　粒度仪的使用情况、使用者、粒度仪本身质量等直接影响粒度仪的计量性能,送校

　　单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。根据粒度仪的实际情况建议如下:

　　a)新购置或修理后的粒度仪,应及时校准;

　　b)为确保粒度仪准确可靠,通常情况下建议粒度仪出海前后各校准1次;

　　c)复校时间间隔由用户根据使用情况自行确定,推荐为1年。

　　6

　　JJF 2313—2025

　　附录A

　　多参数在线激光粒度仪粒度校准专用分散剂制备方法

　　A.1 适用范围

　　本方法适用于多参数在线激光粒度仪粒度校准专用分散剂的制备(以下简称分散剂)。

　　A.2 制备数量

　　建议单次制备分散剂10 L。

　　A.3 制备方法

　　A.3.1 原料采集

　　制备分散剂所需原料为天然海水,应选择远离大陆和航道的大洋区域进行采集。

　　A.3.2 原料预过滤

　　将采集的天然海水(10 L)使用活性炭过滤器和10 μm 膜过滤器进行过滤,循环过

　　滤(3~4)次,去除异味、色素、机械性杂质、有机胶体和其他大颗粒杂质。

　　A.3.3 原料杀菌与过滤

　　将经过预过滤的海水(10 L)再次通过紫外杀菌器、5 μm 膜过滤器和0.2 μm 膜过

　　滤器循环过滤(3~4)次,杀灭并过滤水中各种微生物菌类、微细颗粒和细菌的尸

　　体等。

　　A.4 储存方法

　　分散剂经循环杀菌过滤后分装于高硼硅玻璃瓶中,以卤化丁基隔膜胶塞、全撕拉铝

　　盖密封,再通过压盖机进行压盖封装,便于后续实验使用。

　　A.5 保质期

　　密封保存的分散剂保质期为2年,开封后需一次性使用完毕,不可重复使用。

　　7

　　JJF 2313—2025

　　附录B

　　多参数在线激光粒度仪校准记录表

　　产品名称出厂编号

　　型号传感器编号

　　粒度仪测量范围

　　不确定度或准确度等级

　　或最大允许误差

　　粒度

　　分辨力

　　送 校 单 位

　　粒度仪制造单位

　　校 准 依 据

　　外 观 检 查

　　校准所使用的主要计量器具

　　名 称测量范围

　　不确定度或准确度等级

　　或最大允许误差

　　证书编号有效期至

　　粒度校准时间、地点及其环境条件

　　地 点时 间

　　环境温度相对湿度

　　粒 度 背 景 值 比 对 结 果

　　分 辨 力 校 准 结 果

　　粒度标准物质D50

　　μm

　　质量浓度比

　　(1∶2或1∶3)

　　峰数量

　　个

　　校准员核验员

　　8

　　JJF 2313—2025

　　重 复 性 校 准 结 果

　　序号

　　粒度仪粒度值D50

　　μm

　　粒度仪粒度平均值d

　　μm

　　测量重复性

　　μm

　　123456789

　　10

　　相 对 误 差 校 准 结 果

　　序号

　　粒度标准值D50

　　μm

　　粒度仪粒度示值D50

　　μm

　　粒度仪粒度平均值d

　　μm

　　相对误差

　　1

　　校准员 核验员

　　9

　　JJF 2313—2025

　　相 对 误 差 校 准 结 果

　　序号

　　粒度标准值D50

　　μm

　　粒度仪粒度示值D50

　　μm

　　粒度仪粒度平均值d

　　μm

　　相对误差

　　2

　　3

　　4

　　备注:

　　校准员核验员

　　10

　　JJF 2313—2025

　　温度校准时间、地点及其环境条件

　　地 点时 间

　　环境温度相对湿度

　　温 度 校 准 结 果

　　校准点

　　℃

　　标准温度值

　　℃

　　粒度仪温度示值

　　℃

　　示值误差

　　℃

　　备注:

　　压力校准时间、地点及其环境条件

　　地 点时 间

　　环境温度相对湿度

　　压 力 校 准 结 果

　　校准点

　　MPa

　　标准压力值

　　MPa

　　粒度仪压力示值

　　MPa

　　示值误差

　　MPa

　　备注:

　　校准员核验员

　　11

　　JJF 2313—2025

　　附录C

　　多参数在线激光粒度仪校准证书内页格式

　　粒度仪粒度校准记录表见表C.1。

　　表C.1 粒度仪粒度校准记录表

　　校准项目:粒度

　　校准中使用的主要计量器具

　　名称测量范围

　　最大允许误差/不确定度/

　　准确度等级

　　证书编号有效期至

　　校准时间、地点及环境条件

　　地 点日 期

　　温 度相对湿度

　　粒度校准结果

　　传感器编号:

　　序号

　　粒度标准值D50

　　μm

　　粒度仪粒度示值D50

　　μm

　　粒度仪粒度平均值d

　　μm

　　相对误差

　　1234

　　序号校准项目校准结果

　　1 背景值比对

　　2 分辨力

　　3 重复性

　　粒度校准结果的扩展不确定度为:U = ,k =

　　以 下 空 白

　　12

　　JJF 2313—2025

　　粒度仪温度校准记录表见表C.2。

　　表C.2 粒度仪温度校准记录表

　　校准项目:温度

　　校准中使用的主要计量器具

　　名称测量范围

　　最大允许误差/不确定度/

　　准确度等级

　　证书编号有效期至

　　校准时间、地点及环境条件

　　地 点日 期

　　温 度相对湿度

　　温度校准结果

　　传感器编号:

　　校准点

　　℃

　　标准温度值

　　℃

　　粒度仪温度示值

　　℃

　　示值误差

　　℃

　　温度校准结果的扩展不确定度为:U = ,k =

　　以 下 空 白

　　13

　　JJF 2313—2025

　　粒度仪压力校准记录表见表C.3。

　　表C.3 粒度仪压力校准记录表

　　校准项目:压力

　　校准中使用的主要计量器具

　　名称测量范围

　　最大允许误差/不确定度/

　　准确度等级

　　证书编号有效期至

　　校准时间、地点及环境条件

　　地 点日 期

　　温 度相对湿度

　　压力校准结果

　　传感器编号:

　　压力校准结果的相对扩展不确定度为:Urel = ,k =

　　以 下 空 白

　　注:

　　1 校准单位仅对加盖“本单位校准专用章”并签字的完整证书负责。

　　2 本证书的校准结果仅适用于对应的被校准计量器具。

　　3 被校准仪器修理后,应立即进行校准。

　　4 在使用过程中,如对比较准计量器具的技术指标产生怀疑,请重新进行校准。

　　14

　　JJF 2313—2025

　　附录D

　　多参数在线激光粒度仪校准结果的不确定度评定示例

　　D.1 温度校准结果的不确定度评定分析

　　D.1.1 测量模型

　　Δt=t-ts (D.1)

　　式中:

　　Δt———粒度仪在校准点的温度示值误差,℃;

　　t———粒度仪在校准点的粒度仪温度示值,℃;

　　ts———粒度仪在校准点的标准温度值,℃。

　　对公式(D.1)求偏导得灵敏系数为:

　　c1 = ∂Δt

　　∂t =1 (D.2)

　　c2 = ∂Δt

　　∂ts

　　=-1 (D.3)

　　注:以某型粒度仪在25 ℃校准点校准结果为例说明。

　　D.1.2 温度校准结果不确定度来源

　　根据JJF 1059.1—2012,就粒度仪校准结果的测量不确定度进行分析评定,温度校

　　准结果不确定度来源主要有4个分量:

　　a)被校粒度仪测量重复性引入的不确定度分量;

　　b)标准铂电阻温度计引入的不确定度分量;

　　c)测温电桥引入的不确定度分量;

　　d)海水恒温槽温场均匀性引入的不确定度分量。

　　D.1.3 温度测量结果不确定度分量计算

　　D.1.3.1 被校粒度仪温度测量重复性引入的不确定度分量u1(t)

　　温度测量重复性引入的不确定度分量u1(t),用不确定度的A类评定方法获得。选

　　择25 ℃作为温度校准点,进行6次测量,所得数据如表D.1所示。

　　表D.1 温度重复性测量数据

　　序号

　　粒度仪温度示值

　　℃

　　示值平均值

　　℃

　　重复性

　　℃

　　1 25.56

　　2 25.55

　　3 25.56

　　4 25.56

　　5 25.55

　　6 25.56

　　25.56 5.2×10-3

　　15

　　JJF 2313—2025

　　重复性利用标准差的公式计算:

　　σt= Σn

　　i=1

　　ti-t 2

　　n -1 (D.4)

　　式中:

　　σt———粒度仪温度测量重复性,℃;

　　ti———粒度仪的第i 次测量的温度示值,℃;

　　t———粒度仪的n 个温度示值的算术平均值,℃;

　　n———重复测量次数(n=6)。

　　计算得σt=5.2×10-3 ℃,粒度仪温度测量重复性引入的不确定度u1(t)=5.2×10-3 ℃。

　　D.1.3.2 被校粒度仪温度测量分辨力引入的不确定度分量u2(t)

　　粒度仪温度传感器分辨力为0.01℃,假设服从均匀分布,包含因子k= 3,则分

　　辨力引入的不确定度分量u2(t)= 0.01

　　2× 3 ≈2.9×10-3 ℃。

　　D.1.3.3 标准铂电阻温度计引入的不确定度分量u1(ts)

　　校准使用的二等标准铂电阻温度计在检定周期内使用,且经过期间核查,认为其复

　　现周期内的稳定性为±0.001 ℃,服从正态分布,k=3,标准不确定度为:

　　u11(ts)=1×10-3/3≈3.4×10-4 ℃ (D.5)

　　水三相点校准结果的扩展不确定度为0.000 2 ℃镓熔点校准结果的扩展不确定度为

　　0.000 6 ℃,其标准不确定度u12(ts)= 0.000 12 +0.000 32 ≈3.2×10-4 ℃。

　　温度计引入的不确定度分量u1(ts)= u11 ts 2+u12 ts 2 ≈4.7×10-4 ℃。

　　D.1.3.4 测温电桥引入的不确定度分量u2(ts)

　　测温电桥采用6622A直流电桥,配套使用25 Ω 标准电阻,由电桥及标准电阻的校

　　准证书信息,其扩展不确定度UrelX 和UrelRs

　　分别为2×10-8 (k=2)和1.5×10-6 (k=

　　3)。电桥测量的电阻值R 计算公式如下,式中电阻比X 约为1,Rs 为25 Ω。

　　R =X ×Rs (D.6)

　　式中:

　　R———电桥测量的电阻值,Ω;

　　X ———电桥电阻比;

　　Rs ———标准电阻阻值,Ω。

　　因此,计算uR 如下:

　　uR = cX2 ×uX2 +cRs2 ×uRs2 = Rs2 ×uX2 +X2 ×uRs2

　　=

　　252 × 2×10-8

　　2 ×1 2

　　+ 1.5×10-6

　　3 ×25 2Ω=1.25×10-5Ω

　　(D.7)

　　依据JJG 160—2007中2.1中的描述,铂电阻温度计测得温度与电阻值的关系如下:

　　t=D0 + Σ9

　　i=1

　　Di×R/R 0.01 -2.64

　　1.64

　　? ? ??

　　? ? ??

　　i (D.8)

　　16

　　JJF 2313—2025

　　式中:

　　t ———温度值,℃;

　　D0 ~D9 ———常数;

　　R ———电阻值,Ω;

　　R(0.01)———水三相点温度对应的电阻值,25.220 57 Ω。

　　因此,计算u ts 如下:

　　u2(ts)= c2R ×u2R =9.93× (1.25×10-5) ℃ ≈1.3×10-4 ℃ (D.9)

　　D.1.3.5 恒温槽温场均匀性引入的标准不确定度分量u3(ts)

　　海水恒温槽均匀性优于0.05 ℃,则温场均匀性引入的误差可能值区间半宽为2.5×

　　10-2 ℃,在此区间服从均匀分布,包含因子k= 3,标准不确定度为:

　　u3(ts)=2.5×10-2 ℃/ 3≈1.5×10-2 ℃ (D.10)

　　D.1.3.6 合成标准不确定度

　　标准不确定度汇总见表D.2。

　　表D.2 标准不确定度汇总表

　　不确定来源符号标准不确定度/℃

　　被校粒度仪温度测量重复性引入的不确定度u1(t) 5.2×10-3

　　被校粒度仪温度分辨力引入的不确定度u2(t) 2.9×10-3

　　标准铂电阻温度计不稳定性引入的不确定度u1(ts) 4.7×10-4

　　测温电桥引入的不确定度u2(ts) 1.3×10-4

　　恒温槽均匀性引入的不确定度u3(ts) 1.5×10-2

　　标准不确定度汇总表见表D.2,各分量互不相关,温度校准结果的合成标准不确定

　　度为:

　　uc Δt = u21

　　t +u22

　　t +u21

　　ts +u22ts +u23

　　ts ≈1.7×10-2 ℃ (D.11)

　　D.1.3.7 扩展不确定度

　　包含因子取k=2,扩展不确定度为:

　　U=2×uc Δt =2×1.7×10-2 ℃ =3.4×10-2 ℃ (k=2)

　　D.2 压力校准结果不确定度评定

　　D.2.1 测量模型

　　Δp =p -ps (D.12)

　　式中:

　　Δp———被校准粒度仪压力示值误差,MPa;

　　p———被校准粒度仪压力示值,MPa;

　　ps———标准压力值,MPa。

　　对公式(D.12)求偏导得灵敏系数为

　　c1 = ∂Δp

　　∂p =1 (D.13)

　　17

　　JJF 2313—2025

　　c2 = ∂Δp

　　∂ps

　　=-1 (D.14)

　　注:以某型多参数在线激光粒度仪在2 MPa压力校准点的校准结果为例说明。

　　D.2.2 压力校准结果的不确定度来源

　　根据JJF 1059.1—2012,就激光粒度仪校准结果的测量不确定度进行分析评定,压

　　力校准结果不确定度来源主要有4个分量:

　　a)被校准粒度仪压力测量重复性引入的不确定度分量;

　　b)标准活塞压力计示值误差引起的标准不确定度分量;

　　c)液柱差修正不完善引入的不确定度分量;

　　d)空气零点测量引入不确定度分量。

　　D.2.3 压力测量不确定度分量计算

　　D.2.3.1 被校准粒度仪压力测量重复性引入的不确定度分量u1 p

　　测量重复性引入的不确定度分量u1 p ,可用不确定度的A类评定方法获得。选

　　择2 MPa作为校准点进行6次重复测量,所得数据如表D.3所示。

　　表D.3 压力重复性测量数据

　　序号

　　粒度仪压力示值

　　MPa

　　示值平均值

　　MPa

　　测量重复性

　　MPa

　　1 2.045 3

　　2 2.045 6

　　3 2.045 8

　　4 2.045 6

　　5 2.045 3

　　6 2.045 2

　　2.045 5 2.4×10-3

　　重复性利用标准差公式计算:

　　σp= Σn

　　i=1

　　pi-p 2

　　n -1 (D.15)

　　式中:

　　σp ———粒度仪压力测量重复性,MPa;

　　pi———粒度仪在第i 次测量的压力示值,MPa;

　　p ———粒度仪在 n 次测量的算术平均值,MPa;

　　n———测量次数(n=6)。

　　计算得σp = 2.4×10-3 MPa,被校准粒度仪压力测量重复性引入的不确定分量

　　u1(p)=2.4×10-3 MPa。

　　D.2.3.2 被校准粒度仪压力传感器分辨力引入的不确定度分量u2 p

　　粒度仪压力传感器分辨力为0.000 1 MPa,其分辨力引入的不确定度分量u2 p =

　　0.000 1

　　2× 3 ≈2.9×10-5 MPa。

　　18

　　JJF 2313—2025

　　D.2.3.3 由标准压力计示值误差引起的不确定度分量u1 ps

　　校准用标准压力计为0.05级标准活塞式压力计,在此区间服从均匀分布,包含因

　　子取 3,按B类不确定度评定,则由标准压力计示值误差引起的不确定度分量为:

　　u1 ps =0.025 3 ≈ 1.5×10-2 MPa (D.16)

　　D.2.3.4 液柱差修正不完善引入的不确定度分量u2 ps

　　校准时,标准器与被校准压力传感器压力接口之间的液柱差为9 cm,假设服从均匀

　　分布,按B类不确定度评定,则其引入的不确定度分量为:

　　u2 ps =0.000 8 3

　　≈ 4.6×10-4 MPa (D.17)

　　D.2.3.5 空气零点测量引入不确定度分量u3 ps

　　空气零点测量误差是由大气压力测量引入的不确定度,本规范中大气压力测量值为

　　1 028.7 hPa,在检测范围内服从均匀分布,则空气零点测量引入的不确定度分量为:

　　u3 ps = 1 028.7-1 013.25

　　10 000× 3 ≈ 8.9×10-4 MPa (D.18)

　　D.2.3.6 标准装置引入的不确定度分量u ps

　　标准压力计示值ps的各个不确定分量u1 ps 、u2 ps 和u3 ps 互不相关,故输入

　　量的ps 的不确定度为:

　　ups = u21

　　ps +u22

　　ps +u23

　　ps

　　= 1.5×10-2 2+4.6×10-4 2+8.9×10-4 2

　　≈1.6×10-2 MPa (D.19)

　　D.2.4 合成标准不确定度计算

　　D.2.4.1 输入量的标准不确定度汇总

　　输入量标准不确定度汇总见表D.4。

　　表D.4 输入量标准不确定度汇总表

　　符号不确定度来源标准不确定度u/MPa 灵敏系数ci

　　u1 p 被校准粒度仪压力传感器测量重复性引入的不确定度2.4×10-3 1

　　u2 p 被校准粒度仪压力传感器分辨力引入的不确定度2.4×10-5 ———

　　u ps 标准装置引入的不确定度1.6×10-2 -1

　　u1 ps 活塞压力计示值误差引入的不确定度1.5×10-2 ———

　　u2 ps 液柱差引入的不确定度4.6×10-4 ———

　　u3 ps 空气零点引入的不确定度8.9×10-4 ———

　　D.2.4.2 合成标准不确定度的计算

　　被校仪器的分辨力引入的不确定度分量远小于测量重复性引入的不确定度分量,故

　　可以忽略。其他各分量互不相关,所以合成不确定度为:

　　19

　　JJF 2313—2025

　　uc Δp = c21

　　u2ps +c22

　　u21

　　p = 1.6×10-2 2+2.4×10-3 2

　　≈1.7×10-2 MPa (D.20)

　　D.2.5 扩展不确定度的计算

　　取k=2,则扩展不确定度为U =2×1.7×10-2 MPa =3.4×10-2MPa,相对扩展不

　　确定度Urel=1.7%。

　　D.3 粒度校准结果不确定度分量评定

　　D.3.1 测量模型

　　δR =

　　d -ds

　　ds

　　×100% (D.21)

　　式中:

　　d ———粒度仪对某编号标准物质D50 测量平均值;

　　ds ———该标准物质的D50 标准值;

　　δR ———相对误差。

　　对公式(D.21)求偏导得灵敏系数为:

　　c1 = ∂δR

　　∂d

　　= 1 ds (D.22)

　　c2 = ∂δR

　　∂ds

　　=-d

　　d2s

　　(D.23)

　　注:以某型多参数在线激光粒度仪,使用52.6 μm 粒度标准物质校准结果为例说明。

　　D.3.2 粒度校准结果的不确定度来源

　　根据JJF 1059.1—2012,就粒度仪校准结果的测量不确定度进行分析评定,粒度校

　　准结果不确定度来源主要有4个分量:

　　a)被校准粒度仪测量重复性引入的不确定度分量;

　　b)校准使用的粒度标准物质标准值引入的不确定度分量;

　　c)粒度样品透明度引入的不确定度分量;

　　d)颗粒球形度引入的不确定度分量。

　　D.3.3 粒度测量不确定度分量计算

　　D.3.3.1 被校准粒度仪测量重复性引入的不确定度分量u d

　　测量重复性引入的不确定度分量u d ,可用不确定度的A类评定方法获得。依据

　　校准规范,使用某型粒度仪对52.6 μm 粒度标准物质进行6次测量,所得数据如表D.5

　　所示。

　　20

　　JJF 2313—2025

　　表D.5 粒度重复性测量数据

　　序号

　　粒度仪粒度示值

　　μm

　　示值平均值

　　μm

　　重复性

　　μm

　　1 52.19

　　2 52.12

　　3 52.06

　　4 51.92

　　5 52.04

　　6 52.20

　　52.09 0.106

　　重复性利用标准差的公式计算:

　　σd =

　　Σn

　　i=1

　　di-d 2

　　n -1 (D.24)

　　式中:

　　σd ———粒度仪粒度测量重复性,μm;

　　di ———粒度仪的第i 次测量的粒度示值,μm;

　　d ———粒度仪的n 个粒度示值的算术平均值,μm;

　　n———重复测量次数(n=6)。

　　计算得σd =0.106 μm,因此粒度仪粒度测量重复性引入的不确定度分量u1 d =

　　0.106 μm。分辨力引入的不确定度分量u2 d =0.01/2/ 3 ≈0.002 9 μm,与测量重复

　　性引入的不确定度相比,被校仪器的分辨力比较小,可以忽略,因此输出量的测量不确

　　定度主要为粒度仪粒度测量重复性引入的不确定度分量u d =0.106 μm。

　　D.3.3.2 由校准使用的粒度标准物质标准值引入的不确定度分量u1 ds

　　由粒度标准物质证书可知:

　　u1 ds =52.6×3%/2=0.789 μm (D.25)

　　D.3.3.3 粒度样品透明度引入的不确定度分量u2 ds

　　测量时,样品池中颗粒浓度越大,散射光越强,实际散射光强将偏离理论值。假设

　　均匀分布:

　　u2 ds =52.6×0.5%/ 3 ≈0.152 μm (D.26)

　　D.3.3.4 颗粒球形度等因素引入的标准不确定度u3 ds

　　根据激光散射测量粒度仪设计原理(Mie理论),颗粒测量结果均以当量球体积直

　　径标识。假设均匀分布:

　　u3 ds =52.6×1%/ 3 ≈0.304 μm (D.27)

　　D.3.3.5 由粒度仪测量过程引入的标准不确定度u ds

　　粒度仪测量过程各个标准不确定分量u1 ds 、u2 ds 和u3 ds 互不相关,故:

　　uds = u21

　　ds +u22

　　ds +u23

　　ds

　　21

　　JJF 2313—2025

　　= 0.7892 +0.1522 +0.3042

　　≈0.905 μm (D.28)

　　灵敏系数:

　　c1 = 1 ds

　　= 1/52.6≈ 0.019 μm-1 (D.29)

　　c2 =-d

　　d2s

　　=-52.08/48.52=-0.023 μm-1 (D.30)

　　D.3.4 合成标准不确定度计算

　　D.3.4.1 输入量的标准不确定汇总

　　输入量标准不确定度汇总见表D.6。

　　表D.6 输入量标准不确定度汇总表

　　符号不确定度来源标准不确定度u/μm ci/μm-1

　　u d 粒度仪测量重复性引入的不确定度0.106 -0.023

　　u ds 粒度仪测量过程引入的不确定度0.905 0.019

　　u1 ds 校准使用的粒度标准物质标准值引入的不确定度0.789 ———

　　u2 ds 粒度样品透明度引入的不确定度0.152 ———

　　u3 ds 颗粒球形度引入的不确定度0.304 ———

　　D.3.4.2 合成标准不确定度的计算

　　uc(δR)= c21

　　u2d +c22

　　u2 ds

　　= (0.019×0.905)2 +(-0.023×0.106)2

　　= 0.017 1952 +0.002 4382

　　≈0.018 (D.31)

　　D.3.5 扩展不确定度的计算

　　U =k ×uc(δR)=2×0.018=3.6% (D.32)

　　22

　　JJF 2313—2025